іза
екстракційного суміш, отриману за п. 1.3.1, фільтрують у колбі К'ельдаля. При використанні для екстракції розчину азотної кислоти вміст колби упарюють на електроплитці до обсягу 5-7 см 3 , колбу охолоджують, додають 1 см 3 хлорної кислоти і кип'ятять до отримання безбарвного або слабозабарвленого розчину.
При використанні для екстракції розчину соляної кислоти в колбу вносять 5 см Ві азотної кислоти, упарюють на електроплитці до обсягу 7 см Ві , колбу охолоджують, додають 4 см 3 азотної кислоти і 1 см Ві хлорного кислоти і кип'ятять для отримання безбарвного або слабозабарвленого розчину.
Для видалення залишків кислот у охолоджену колбу додають 10 см Ві води і кип'ятять 10 хв, потім охолоджують. Додавання води і нагрівання повторюють ще двічі. Отриманий розчин кількісно переносять у мірну колбу місткістю 50 см Ві . об'єм розчину доводять до мітки водою і перемішують.
1.3.4. Підготовка екстрактів для полярографічного визначення міді, свинцю, кадмію та цинку
екстракційного суміш, отриману за п. 1.3.1, фільтрують у кварцову або фарфоровий чашу. Рідина обережно випарюють на електроплитці. Потім чашу поміщають в електропіч при температурі близько 250 В° С і підвищують температуру електропечі на 50 В° С через кожні 30 хв і доводять її до 450 В° С. Продовжують мінералізацію за цих умов до отримання сірої золи (15). <В
2) ГОСТ 26927 - 86 Сировина та продукти харчові. Методи визначення ртуті
Цей стандарт поширюється на сировину і харчові продукти і встановлює калориметричний та атомно-абсорбційний методи визначення ртуті.
1. Відбір і підготовка проб
Відбір і підготовку проб до випробування проводять за ГОСТ 26809-86. h2 align=center> 2. Калориметричну МЕТОД
2.1. Метод заснований на декструкціі аналізованої проби сумішшю азотної та сірчаної кислот, осадження ртуті йодидом міді і наступному колориметричному визначенні у вигляді тетрайодомеркуроата міді - шляхом порівняння зі стандартною шкалою. p> 2.2. Підготовка до випробування
2.2.1. Приготування йодиду міді (суспензія) . Для отримання 1 дм Ві суспензії 212 г йодистого калію розчиняють в 2 дм Ві води, змішують з 800 см Ві розчину сульфату міді концентрації 200 г/дм Ві у скляній банку місткістю не менше 5 дм Ві і залишають до повного осадження осаду (від 30 до 50 хв). З утвореного осаду декантирують рідина. Осад багаторазово промивають водою (по 2 - 3 дм Ві) до світло-жовтого кольору надосадової рідини. Для видалення рожевого відтінку осад вибілюють. Для цього посудину з суспензією додають спочатку від 10 до 20 см Ві розчину серністокіслого натрію концентрацією 1,25 моль/дм Ві , а потім - насичений розчин сірчанокислого натрію ...
