газ, в якому атоми знаходяться в іонізованому стані. Вона виникає в пальниках, поміщених в котушку індуктивності високочастотного генератора. При протіканні струмів високої частоти по котушці індуктора всередині котушки виникає змінне (пульсуюче) магнітне поле, яке впливає на що проходить по пальнику іонізований аргон, розігріваючи його. Така взаємодія іонізованого аргону і пульсуючого магнітного поля називається індуктивний зв'язок, а розігріта плазма називається ІСП «полум'я» з температурою 6000-10000 К.
Малюнок 2. Схема пальника
Зони в факелі плазми: 1 - аналітична; 2 - первинного випромінювання; 3 - розряду (скін-шар); 4 -центральний канал (зона попереднього нагрівання). Деталі плазмотрона: 5 - індуктор; 6 - захисна трубка, що запобігає пробою на індуктор (встановлюється тільки на коротких пальниках); 7 - зовнішня трубка; 8 - проміжна трубка; 9 - центральна трубка. Газові потоки: 10 - зовнішній; 11 - проміжний; 12 - транспортує.
1.4.4 Пристрої поділу світла по довжинах хвиль
При попаданні аналізованого розчину в область плазми, званої нормальної аналітичної зоною, відбувається розпад молекул аналізованого речовини на атоми, їх збудження і подальша емісія поліхроматичного світла атомами аналізованого речовини. Ця емісія світла несе в собі якісну і кількісну характеристики атомів елементів, тому вона відбирається для спектрометричного виміру. Спочатку вона збирається фокусирующей оптикою, потім подається на вхідну щілину диспергуючого пристрою (або спектрометра). Наступний крок ІСП-АЕС - це розрізнення емісії одного елемента від емісії інших елементів. Воно може бути реалізоване різними способами. Найчастіше це фізична дисперсія различвих довжин хвиль дифракційними гратами. Можна використовувати для цих цілей призми, фільтри і інтерферометри. У сучасних приладах найчастіше використовують для розділення поліхроматичного світла по довжинах хвиль Ешел решітки.
1.4.5 Детектори
Після виділення спектрометром аналітичної лінії емісії для вимірювання її інтенсивності використовується детектор. До цих пір, найбільш широко використовуваним детектором в АЕС-ІСП є фотоелектронний помножувач (ФЕП), що представляє собою вакуумну трубку, яка містить у собі світлочутливий матеріал, що викидає електрони при ударі по ньому фотонів світла. Ці вибиті електрони прискорюються у напрямку до дінодамі, вибиванням від двох до п'яти вторинних електронів на кожен ударяющий по його поверхні електрон. Кількість виниклого електрики пропорційно кількості вдаряє світла. На цьому законі фізики заснований кількісний аналіз в методі АЕС-ІСП.
1.5 Перешкоди в методі АЕС-ІСП
Для хіміка-аналітика перешкоди - це усе, що приводить до відмінності сигналу емісії від аналіту (елементу) в пробі від сигналу аналіту такої ж концентрації в градуювальних розчинів. Наявність перешкод може звести нанівець точність визначення, тому сучасні прилади конструюються так, щоб ці перешкоди звести до мінімуму. Перешкоди можуть бути спектрального і матричного походження. Зустрічаються серйозні впливу, але майже у всіх випадках їх легко можна усунути. Впливу в АЕС-ІСП потрібно виявляти спеціально. Причини виникнення різних перешкод складні.
1.5.1 Спектральні перешкоди
Спектральні перешкоди - накладення (включаючи континуум і випромінювання фону). Ці перешкоди найкраще зрозумілі. Часто вони усуваються просто збільшенням дозволу спектрометра або зміною спектральної лінії. Сигнал, реєстрований вимірювальної електронікою, є сумарною інтенсивністю випромінювання аналіту і заважає елемента. Нижче наведені приклади спектральних накладень.
Малюнок 3.Типи спектральних накладень, виявлені в ІСП спектрометрії.
а - пряме перекривання аналітичної (1) і що заважає (2) ліній. Довжини хвиль занадто близькі, щоб вирішуватися. Потрібно зробити сильне розведення або знайти іншу лінію без такої накладки;
б - накладення крил або часткове перекривання аналітичної та заважає ліній. Зменшити перешкоду можна, підвищивши дозвіл;
в - накладення континууму або фону. Наведено три рівні накладень, відповідні зростаючим концентраціям заважає елемента. Тут потрібно шукати лінію в іншій області спектра.
Є атласи спектрів збудження в ІСП. [2] У них майже повна інформація про найбільш придатних в ІСП лініях і експериментальні дані про багатьох можливих перешкодах. Труднощі виникають тоді, коли в елемента мало аналітичних ліній. Особливу увагу потрібно приділяти пробам з великим вмістом алюмінію, тому в області 190-220 нм він випускає рекомбінаційний континуум (малюнок 3 в).
1.5.2...
