ння аналітичних ліній із спектральними перешкодами, пробопідготовка з декількома навішеннями.
Отже, аналітичні характеристики методу АЕС-ІСП дозволяють скористатися цим методом для досягнення поставленої в дипломній роботі мети - отримати результати великих концентрацій (1-50%) з найменшими для цього методу похибками. Але для цього необхідно скористатися всіма можливими прийомами підвищення точності.
1.3 Теоретичні основи методу АЕС-ІСП
Атомна емісійна спектроскопія почала розвиватися на початку двадцятого століття. До середини століття дугова і іскрова спектрометрія стала найкращим інструментом для аналітиків у дослідженні слідових концентрацій широкого ряду елементів. В цей же час полум'яна фотометрія вже широко використовувалася для визначення легковозбуждаемих елементів. Новим поштовхом розвитку методу стала серія публікацій про використання індуктивно-зв'язаної плазми як високотемпературного джерела збудження атомів проби. Плазма виникає за рахунок пропускання потоку аргону через спіраль-індуктор, по якій проходить струм високої частоти. Аргон нагрівається до дуже високої температури, в ньому виникає електричний розряд-іскра, яка зриває електрони з атомів аргону. Іскра запускає ланцюгову реакцію вибивання електронів з атомів аргону, тобто запускає процес іонізації аргону і утворення плазми. Таку плазму називають індуктивно-зв'язаною. Освіта плазми відбувається в пальнику спеціальної конструкції. У потік аргону розчин зразка потрапляє допомогою розпилювача. У плазмі розчин зразка піддається впливу високих температур, достатніх для дисоціації речовини на атоми і для збудження атомів в результаті їх зіткнень. Поглинаючи енергію плазми атоми збуджуються, їх електрони перескакують на більш далекі енергетичні орбіти. Відлітаючи до більш холодний ділянку плазми, збуджені атоми повертаються в нормальний стан з випусканням поліхроматичного світла (емісії), що містить в собі унікальне характеристичне випромінювання кожного елемента уприснуло розчину зі строго певною довжиною хвилі. Ці довжини хвиль називаються аналітичними лініями. Їх може бути декілька, в різних ділянках спектра. Вони вже давно відомі, добре виміряні і містяться в довідниках спектральних ліній. Як правило, вони володіють великою інтенсивністю. Емісійне поліхроматичне випромінювання, що виникло в плазмі з розчином, вловлюється допомогою фокусуючої оптики спектрометра, потім розділяється на окремі ділянки спектру диспергирующим пристроєм. У ранніх спектрометрах використовувалися дифракційні грати, в сучасних приладах це Ешел решітки. Вони здатні виділяти дуже вузькі ділянки спектра, майже рівні довжині аналітичної лінії, що перетворило метод емісійної спектроскопії в селективний багатоелементний метод. Знаючи з довідників довжини аналітичних ліній окремих елементів, можна налаштувати прилад на виведення сигналу певної довжини хвилі після поділу поліхроматичного світла. Отриманий таким чином світловий сигнал з вузької ділянки спектру далі потрапляє в фотоелектронний помножувач, після перетворення його в електричний сигнал і посилення, виводиться на екрані приладу у вигляді цифрової величини електричного сигналу і у вигляді кривої хвилі світла на невеликій ділянці спектра, подібно кривої функції Гаусса.
Схематично метод АЕС-ІСП показаний на схемі 1.
Схема 1.Схематічное зображення методу АЕС-ІСП
1.4 Основні вузли приладів ІСП-АЕС
Прилади методу АЕС-ІСП являють собою складні сучасні пристрої, що вимагають спеціальної теоретичної підготовки для роботи на них. Тому нижче приводяться описи основних вузлів цих приладів.
1.4.1 Розпилювачі
Перший етап аналізу будь проби за допомогою методу АЕС-ІСП - етовведеніе її в пальник. Проба може бути твердою, рідкою і газоподібної. Для твердих і рідких проб потрібні спеціальні пристосування. Ми будемо далі розглядати введення рідкої проби. Рідини зазвичай розпилюють. Розпилювачі - пристрої для введення рідких зразків в спектрометр у вигляді тонкого аерозолю. Розпилювачі, використовувані з ІСП, для диспергування рідин в аерозоль - пневматичні (найбільш зручні, але не найефективніші) і ультразвукові.
. 4.2 Распилітельниє камери
Після утворення розпилювачем аерозолю, його слід транспортувати до пальника так, щоб його можна було инжектировать (впорскувати) в плазму. Для отримання більш стабільних умов впорскування між розпилювачем і пальником поміщають распилітельную камеру. Основною функцією розпилювальної камери є видалення з аерозолю великих крапель і згладжування пульсації, що має місце в ході розпилення.
1.4.3 Плазма й пальники
Плазма, куди впорскується аналізований розчин, являє собою ...
