слювально-відновних методів, які можна застосувати для кількісного визначення йодидів у присутності кальцію хлориду. Написати схеми хімічних реакцій.
До ЛЗ р-елементів VII групи ПСЕ відносяться препарати галогенів і препарати галогенідів. До препаратів галогенів відносять препарати йоду.
Кількісне визначення. Для кількісного визначення йоду точну його наважку розчиняють в розчині йодиду калію і титрують тіосульфатом натрію, застосовуючи як індикатора крохмаль (до зникнення синього забарвлення):
h + KI - К [13]
K [I3] + 2Na2S203 - KI + 2NaI + Na2S406
Для визначення точки еквівалентності доцільно використовувати також метод потенціометричного титрування.
При визначенні кількості йоду в розчині йоду спиртовому 10% (титрування тиосульфатом натрію) ГФ рекомендує визначати і кількість йодистоводородной кислоти (HI), яка може утворитися при побічних реакціях окислення етанолу. Для цього знебарвлений після титрування тиосульфатом розчин титрують розчином лугу (індикатор - Фенолфталеїн). p> Йодиди не можна визначати методом Мора, так як відбувається співосадження хромату з осадом Agl. Тому при визначенні йодидів застосовують адсорбційні індикатори - динатрієву солі флуоресцеїну або еозину. У міру титрування йодиду розчином AgN03 утворюється колоїдний осад Agl, частинки якого мають велику адсорбційної здатністю. У точці еквівалентності їх заряд змінюється на позитивний:
В«AgI • хГ + (х + y) Ag + - (П + x) AgI • yAg +,
і вони адсорбують на своїй поверхні негативно заряджені аніони індикаторів. При цьому в еквівалентної точці відбувається зміна кольору поверхні осаду від жовтого до рожевого.
В
Питання 74
Запропонуйте реакції автентичності та метод кількісного визначення міді сульфату 5% - 200мл.
Привести відповідні реакції і формули для розрахунку маси еквівалента і змісту лікарської речовини в г/мл.
Натрію бромід. Частина розчину на графітової паличці вносять в безбарвне полум'я. Полум'я забарвлюється жовтий колір.
Калію бромід. 1. До 5-6 краплях розчину додають 5-6 крапель розчину винної кислоти, 2-3 краплі розчину натрію ацетату, 5-6 крапель 96% етанолу і охолоджують. Поступово утворюється білий кристалічний осад, розчинний у розведених мінеральних кислотах і розчинах їдких лугів.
2. До 1-2 мл розчину додають по 2-3 краплі розведеної оцтової кислоти, і розчину натрію кобальтінітріта. Утворюється жовтий кристалічний осад. I
Кількісне визначення. 1. Титрують 5 мл 0,25%, 2 мл 0,5%, 1 мл 1% або 0,5 мл 3% розчину 0,1 моль/л розчином срібла нітрату до оранжево-жовтого фарбування (індикатор - Хромат калію). p> 1 мл 0,1 моль/л розчину срібла нітрату відповідає 0,01029 г натрію броміду або 0,0119 г калію броміду.
2. До 5 мл 0,25%, 2 мл 0,5%, 1 мл 1% або 0,5 мл 3% розчину додають води піпеткою точно до обсягу 10 мл (розчин А). До 1 мл розчину А додають 5 мл води, 2 краплі розведеної азотної кислоти, 2 краплі розчину діфенілкарбазона, титрують 0,01 моль/л розчином ртуті перхлората до переходу жовтого забарвлення в рожево-фіолетове.
1 мл 0,01 моль/л розчину ртуті перхлората відповідає 0,001029 г натрію броміду або 0,00119 г калію броміду.
пропити 186. Натрію броміду 2 г Магнію сульфату 5 г Розчину глюкози 20% 200 мл
Визначення автентичності. Натрію бромід (дивись пропис 185). p> Магнію сульфат. 1. До 0,5 мл розчину додають по 5-6 крапель розчинів амонію хлориду і натрію фосфату, 3-4 краплі розчину аміаку. Утворюється білий кристалічний осад, розчинний у розведених мінеральних кислотах і оцтової кислоті.
2. До 0,5 мл розчину додають 5-6 крапель розчину барію хлориду. Утворюється білий осад, нерозчинний у розведених мінеральних кислотах.
Глюкоза (див. пропис 180). p> Кількісне визначення. Натрію бромід-До 1 мл розчину додають 1-2 краплі розчину бром-фенолового синього, по краплях розведену оцтову кислоту зеленувато-жовтого фарбування і титрують 0,1 моль/л розчином срібла нітрату до фіолетового фарбування.
1 мл 0,1 моль/л розчину срібла нітрату відповідає 0,01029 г натрію броміду.
Магнію сульфат. До 1 мл розчину додають Ю мл води, 5 мл аміачного буферного розчину, 0,02 г індикаторної суміші кислотного хром-чорного спеціального і титрують 0,05 моль/л розчином трилону Б до синього забарвлення.
1 мл 0,05 моль/л розчину трилону Б відповідає 0,01232 г магнію сульфату.
Глюкоза. Визначають показники заломлення розчину (п) і води (п0) при 20 В° С.
Концентрацію глюкози (X) у відсотках обчислюють за формулою:
п - (пр 4 - 0,00134 - З, + 0,000953 - С2)] -100-1,11 _ 0,00142-100
де 0,00134 - фактор показника заломлення 1% розчину натрію броміду; Ci-концентрація натрію броміду в розчині, визначена хімічним методом,%; 0,000953 - фактор показника заломлення 2,5% розчину магнію сульфату; С2 - концентрація магнію суль...
