чно не розчиняється у воді, легко розчинний в метиленхлориді, розчинний у метанолі, помірно розчинний у 96% спирті.
Дійсність (ідентифікація). Перша ідентифікація: В.
Друга ідентифікація: А, С, D.
А. Температура плавлення від 148 ° С до 152 ° С.
В. Абсорбційна спектрофотометрія в ІЧ-області.
С. Тонкошарова хроматографія (ТШХ).
D. 30 мг випробуваного зразка поміщаємо в фарфоровий тигель, додають 0,3 г натрію карбонату безводного Р і нагрівають на відкритому полум'я протягом 10 хв. Охолоджують, отриманий залишок розчиняють у 5 мл кислоти азотної розведеної Р і фільтрують. До 1 мл фільтрату додають 1 мл води Р. Отриманий розчин дає реакцію на хлориди.
Випробування на чистоту. Розчин S. 1,0 г випробуваного зразка розчиняють в метиленхлориді Р і доводять до обсягу 10 мл цим же розчинником.
Прозорість. Розчин S має бути прозорим.
Кольоровість. Забарвлення розчину S повинна бути не інтенсивніше еталона Вy (ЯЖ) 4.
Кут оптичного обертання. Від - 0,10 ° до + 0,10 °. Вимірюють кут оптичного обертання розчину S.
Супутні домішки. Рідинна хроматографія.
Важкі метали. Не більше 0,002%. 1.0 г випробуваного зразка повинен витримувати випробування на важкі метали. Еталон готують з використанням 2 мл еталонного розчину свинцю Р.
Сульфатна зола. Не більше 0,1%. Визначення проводять з 1,0 г випробуваного зразка.
Кількісне визначення. 0,200 г випробуваного зразка розчиняють у 70 мл суміші кислота оцтова безводна - метилетилкетон (1: 7 об/об) і титрують 0,1 М розчином кислоти хлорної потенціометрично.
мл кислоти хлорної відповідає 26,57 мг С26Н28СL2N4O4.
Зберігання. У захищеному від світла місці [7].
Міконазолу нітрат (Miconazoli nitras) Miconasole nirate
Опис. Білий або майже білий порошок. Дуже мало розчинний у воді, помірно розчинний у метанолі, мало розчинний у 96% спирті.
Дійсність (ідентифікація). Перша ідентифікація: А, В.
Друга ідентифікація: А, С, D.
А. Температура плавлення від 178 ° С до 184 ° С.
В. Абсорбційна спектрофотометрія в ІЧ-області.
С. Тонкошарова хроматографія (ТШХ).
D. Досліджуваний зразок дає реакцію на нітрати.
Випробування на чистоту. Розчин S. 0,1 г випробуваного зразка розчиняють у метанолі і доводять до обсягу 10 мл цим же розчинником.
Прозорість. Розчин S має бути прозорим.
Кольоровість. Забарвлення розчину S повинна бути не інтенсивніше еталона Y (Ж) 7.
Кут оптичного обертання. Від - 0,10 ° до + 0,10 °. Вимірюють кут оптичного обертання розчину S.
Супутні домішки. Рідинна хроматографія.
Втрата в масі при висушуванні. Не більше 0,5%. 1,000 г випробуваного зразка сушать при температурі 105 ° протягом 2 ч.
Сульфатна зола. Не більше 0,1%. Визначення проводять з 1,0 г випробуваного зразка.
Кількісне визначення. 0,350 г випробуваного зразка розчиняють у 75 мл кислоти оцтової льодяної Р, при необхідності злегка нагріваючи, і титрують 0,1 М розчином хлорного кислоти потенціометрично.
Паралельно проводять контрольний дослід.
мл 0,1 М розчину хлорної кислоти відповідає 47,91 мг С18Н14СL4N2О1? НNО3.
Зберігання. У захищеному від світла місці [7].
4.2 Похідні триазолу
Структурна формула похідного триазолу наведена в таблиці 2.
Таблиця 2. Похідні триазолу [6].
Флуконазол (Fluconazolum) Fluconazole
Флуконазол (Fluconazolum) Fluconazole
Опис. Білий або майже білий кристалічний порошок. Гігроскопічний. Мало розчинний у воді, легко розчинний у метанолі, розчинний в ацетоні. Володіє поліморфізмом.
Дійсність (ідентифікація). Абсорбційна спектрофотометрія в ІЧ-області.
Випробування на чистоту. Розчин S. 1,0 г випробуваного зразка розчиняють у метанолі Р і доводять до обсягу 20 мл цим же розчинником.
Прозорість. Розчин S має бути прозорим.
Кольоровість. Розчин S має бути безбарвним.
Супутні домішки. ЖХ.
Важкі метали. Не більше 0,001%. 2.0 г випробуваного ...
