зразка розчиняють у суміші з 15 обсягів води Р і 85 обсягів метанолу Р і доводять до обсягу 20,0 мл цієї ж сумішшю розчинників. 12 мл отриманого розчину повинні витримувати випробування на важкі метали. Еталон готують з використанням еталонного розчину свинцю Р.
Втрата в масі при висушуванні. Не більше 0,5%. 1,000 г випробуваного зразка сушать при температурі 105 °.
Сульфатна зола. Не більше 0,1%. Визначення проводять з 1,0 г випробуваного зразка.
Кількісне визначення. 0,125 г випробуваного зразка розчиняють у 60 мл кислоти оцтової безводної Р і титрують 0,1 М розчином кислоти хлорної потенціометрично.
мл 0,1 М розчину кислоти хлорної відповідає 15,32 мг С13Н12F2N6O.
Зберігання. У повітронепроникному контейнері [7].
4.3 Поліеноие антибіотики
Структурні формули полієнових антибіотиків наведені в таблиці 3.
Таблиця 3. Поліеновие антибіотики [5].
lt; # 142 src= doc_zip6.jpg / gt; lt; # justify gt; Амфатеріцін В (Ampotericinum B)
Опис. Жовтий або оранжевий порошок без запаху або майже без запаху.
Розчинність. Практично не розчиняється у воді, етанолі, толуолі Р і ефірі Р; розчинний у 200 частинах диметилформаміду Р, мало розчинний у метанолі.
Справжність. А. Розчиняють 25 мг випробуваного зразка в 5 мл діметілсульфосіда Р, додають достатню для отримання 50 мл розчину кількість метанолу Р і розводять 2.0 мл цього розчину до 200 мл метанолом Р. Спектр поглащения отриманого розчину при спостереженні між 300 нм і 450 нм дає три максимуми при довжині хвилі близько 362, 381 і 405 нм. Ставлення показника поглинання шару в 1 см при 362 нм до такого при 381 нм відповідає близько 0.6; відношення показника поглинання при 381 нм до такого при 405 нм становить приблизно 0,9.
Б. Розчиняють близько 1 мг випробуваного зразка в 2, 0 мл диметилсульфоксиду Р і вводять 5 мл фосфорної кислоти для утворення нижнього шару, на межі розділу двох рідин відразу ж утворюється блакитне кільце. Перемішують дві рідини, відразу ж утворюється інтенсивна синє забарвлення. Додають 15 мл води і перемішують. Колір розчину стає блідо жовтий.
Випробування на чистоту. Сульфатна зола. Не більше 30 мг/г.
Втрата при висушуванні. Висушують до постійної маси при 60 ° С і зниженому тиску; втрата повинна бути не більше 50 мг/г.
Кількісне визначення. Розтирають в порошок 0.060 г випробуваного речовини з диметилформамід Р і додають, струшуючи, кількість диметилформаміду Р, достатню для отримання 100 мл. Розводять 10 мл до 100 мл діметілфорамідом і проводять випробування на визначення мікробіологічної активності антибіотиків, використовуючи Saccharomyces cerevisae як тест-організму, культуральне середовище КСЗ з кінцевим значенням рН 6,1, стерильний фосфатний буфер рН 10,5, амфотерицин В у відповідній концентрації і температуру інкубації 29-33 ° С. Точність така, що фідуціальние межі помилки для знайденої активності (Р=0,95) не менше 95 і не більше 105% від знайденої активності. Верхній фідуціальний межа помилки для знайденої активності (Р=0,95) не менше 750 мкг на 1 мг в перерахунку на висушену речовину.
Зберігання. У щільно закупореній тарі, що захищає від дії світла, при температурі від 2 до 8 ° С [8].
Ністатин (Nystatinum) Nystatine
Опис. Жовтий або злегка коричнюватий порошок. Гігроскопічний. Практично не розчиняється у воді, легко розчинний в диметилформаміді і діметтілсульфоксіде, мало розчинний у метанолі, практично не розчиняється у 96% спирті.
Дійсність (ідентифікація). Перша ідентифікація: В, Е.
Друга ідентифікація: А, С, D.
А. Абсорбційна спектрофотометрія в УФ і видимій області.
В. Абсорбційна спектрофотометрія в ІЧ-області.
С. До 2 мг випробуваного зразка додають 0,1 мл кислоти хлористоводневої Р. З'являється коричневе забарвлення.
D. До 2 мг випробуваного зразка додають 0,1 мл кислоти сірчаної Р. З'являється коричневе забарвлення, яке поступово переходить у фіолетове.
Е. ТШХ.
Випробування на чистоту. Оптична щільність. Не більше 0,60 в при 305 нм. 0,10 г випробуваного зразка розчиняють у суміші з 5,0 мл ЛУК Р і 50 мл метанолу Р і доводять метанолом Р до об'єму 100,0 мл. 1 мл отриманого розчину доводять до обсягу 100,0 мл. Вимірюють оптичну густину в максимумі при 305 нм протягом 30 хв після приготування.
Склад. ЖХ: визначення проводять метолом внутрішньої нормалізації. В...
