овка скляної лабораторної посуду
Вся скляна лабораторний посуд повинна бути промита хромової сумішшю, потім водопровідною водою, після чого посуд ще раз промивають очищеною дистильованою водою.
Періодично, але не рідше одного разу на півроку, промивають кварцову трубку в апаратурі для спалювання проби розбавленою 20% -ної азотної кислотою, після чого трубку обполіскують очищеної дистильованою водою.
1.3.2 Відбір проб
Відбір проб капсул лікарського засобу «Венорелакс капсульований» - по ГОСТ 9.715-86.
1.3.3 Приготування розчину для екстрагування
Пропанол (ГОСТ Р 53419-2009) і хлороформ Р (ГОСТ 20015-88 lt; # justify gt; 1.4 Порядок проведення аналізу
невизначеність вимір тритерпеновий сапонін
Для кількісного визначення вмісту сапонінів в перерахунку на есцин проводять наступну пробопідготовку:
. Відміряють 500,0 мг ретельно перемішаного вмісту капсул і поміщають в стакан місткістю 50 мл і розчиняють при перемішуванні в 20-30 мл спирту (70%, об/об) Р.
. 10,0 мл приготовленого розчину поміщають в ділильну воронку місткістю 150 мл, до розчину додають 20,0 мл суміші пропанол Р - хлороформ Р (2: 5), вміст воронки струшують, після розшарування нижній шар зливають. Екстрагування повторюють ще раз тим же кількістю суміші розчинників.
. Об'єднані витягання упарюють у фарфоровій чашці насухо на киплячій водяній бані у витяжній шафі.
. У чашку з сухим залишком доливають 10,0 мл оцтової кислоти крижаний Р, злегка нагрівають на водяній бані і пропускають через фільтр.
. Фільтра?? збирають у мірну колбу місткістю 25 мл, попередньо промивши чашку і фільтр невеликими порціями кислоти. Вміст мірної колби доводять оцтовою кислотою крижаний Р до мітки, перемішують.
. 2,0 мл випробуваного розчину поміщають в пробірку зі шліфом місткістю 25 мл, додають 2,0 мл розчину 2 г/л кобальту хлориду Р і 2,0 мл сірчаної кислоти Р, закривають пробкою і поміщають в киплячу водяну баню на 1 ч.
. Потім пробірку швидко охолоджують у холодній воді і вимірюють оптичну щільність розчину на спектрофотометрі при довжині хвилі 381 нм в кюветі з товщиною шару 10 мм.
1.5 Обробка результатів випробувань
Зміст суми тритерпенових сапонінів (Х) в перерахунку на есцин, в міліграмах, обчислюють за формулою:
(2),
де: - оптична щільність випробуваного розчину; - маса наважки вмісту капсул, мг;
, 5 - питомий показник поглинання есцину при 381 нм в оцтової кислоти крижаний Р;
b - середня маса вмісту капсули, мг.
За результат випробування приймають середньоарифметичне значення двох паралельних визначень, округлене до цілого числа. Розбіжність між результатами паралельних визначень не перевищує 10%.
В якості порівняння використовують розчин, що складається з 2,0 мл оцтової кислоти крижаний Р, 2,0 мл 2 г/л розчину кобальту хлориду Р і 2,0 мл сірчаної кислоти Р, оброблений аналогічно випробуваному розчину.
Таким чином в даному розділі описана методика виконання вимірювання кількісного вмісту тритерпенових сапонінів в перерахунку на есцин в лікарському засобі «Венорелакс» капсульований.
Розглянуто сутність методу, перераховані допоміжні пристрої та їх метрологічні характеристики. Описані інші методи визначення кількісного вмісту тритерпенових сапонінів в перерахунку на есцин в лікарському засобі «Венорелакс». Для вимірювання даного показника якості був обраний кспектрофотометріческій метод. Вибір даного методу обумовлений його перевагами в порівнянні з іншими методами:
висока оперативність проведення аналізу - близько 1 хвилини, що особливо важливо для експрес-діагностики;
доступність і економічність .;
не потрібно дорогих хімічних реактивів;
відсутність шкідливого впливу на організм лаборанта;
зручність і простота експлуатації;
відсутність необхідності перекалібровки протягом робочого дня.
Методом спектрофотометрії визначення кількісного вмісту тритерпенових сапонінів в перерахунку на есцин проводять шляхом вимірювання оптичної щільності приготовленого розчину. При проведенні складної пробопідготовки виникає маса похибок. Це і є істотним недоліком даного методу.
Також в даному розділі докладно описані етапи підготовки до проведення аналізу: приготування стандартного розчину та особливості підготовки проби. Описано основні стадії проведення...
