justify"> Малюнок 2 - Графік залежності виходу продуктів рекции формальдегіду з ізобутеном від часу реакції
На цій основі розроблений одностадійний синтез ізопрену в рідкій фазі при 150-160 ° С,? 3 МПа і каталізі водорозчинними кислотами Льюїса. Окрім зниження числа апаратів і капітальних витрат при одностадійному процесі легше вирішується проблема утилізації побічних продуктів, у тому числі і трет-бутанолу, який можна повертати на реакцію, де він знаходиться в рівновазі з ізобутеном [7, с.348].
Запропоновано навіть замість ізобутіл використовувати як сировину трет-бутанол (отриманий при витяганні ізобутіл з С4-фракції або при ізобутеновом варіанті епоксідірованія пропілену):
Спрощена технологічна схема отримання ізопрену з ізобутеновой фракції і формальдегіду зображена на малюнку 3:
, 2 - реактори I стадії; 3, 7, 10-13, 18, 19 - ректифікаційні колони; 4 - дефлегматор; 5 - кип'ятильник; 6 - дросельні вентилі; 8 - насоси; 9 -нейтралізатор; 14 - теплообмінник; 15 - реактор II стадії; 16 - холодильник; 17 - сепаратор.
Малюнок 3 - Принципова технологічна схема отримання ізопрену з ізобутіл і формальдегіду
Першу стадію проводять у двох трубчастих реакторах 1 і 2, охолоджуваних водою. Ізобутеновая фракція і розбавлений рециркулятом водний розчин формальдегіду рухаються в них протитечією: більш важкий, водний шар опускається вниз, а легкий, вуглеводневий піднімається вгору, причому диспергування рідин дозволяє створити велику поверхню контакту фаз. Верхні і нижні частини цих реакторів працюють як сепаратори, в яких відокремлюються відповідно вуглеводневий і водний шари. У перший переходять майже повністю діоксан і ненасичені спирти, у другому шарі залишаються Непревращенний формальдегід, частина метанолу та діола [17, с.59].
Водний шар з нижньої частини реактора 2 нейтралізують лугом і відганяють з нього в колоні 3 всі летючі речовини, які об'єднують з вуглеводневим шаром. Потім в колоні 7 з кубового залишку колони 3 і рециркулирующим формаліну з другої стадії процесу відганяють раздоданої водний розчин формальдегіду, відокремлюючи його від важких залишків. Цей розчин повертають на реакцію, додаючи до нього свіжий формалін [17, с.35]. Вуглеводневий шар з верху реактора 1 і легкий погон ректифікації водного шару об'єднують і обробляють в нейтралізаторі 9 рухомим протитечією водним розчином лугу, який після цього змішують з водним шаром, що виходять з реактора 2, подаючи на спільну переробку, описану вище. З промитого вуглеводневої шару в колоні 10 відганяють Непревращенний ізобутіл, повертаючи його на реакцію (при використанні фракції, що містить бутани і н-бутени, щоб уникнути їх накопичення в рециркулятом необхідна додаткова ректифікація для «зміцнення» ізобутіл). Потім в колоні 11 з продуктів реакції відганяють більш леткі метанол і метілаль, а в колоні 12 - трет-бутанол. Діоксан (разом з ненасиченими спиртами) відокремлюють в колоні 13 від важкого залишку і направляють на другу стадію процесу [16, с.34].
Діоксан нагрівають і випаровують в теплообміннику 14 за рахунок тепла гарячої реакційної маси, змішують з перегрітою парою і подають в реактор 15 другій стадії (адіабатичного типу зі стаціонарним шаром гетерогенного каталізатора). Реакційна суміш проходить через теплообмінник 14, охолоджується і конденсується в холодильнику 16 органічний шар відокремлюється від водного в сепараторі 17. Водний шар, що містить формальдегід, направляють в колону 3 для спільної переробки з водними розчинами, отриманими після першої стадії реакції:
- колона обезметаноліванія формальдегіду; 2, 3 - реактори; 4 -екстракціонная колона; 5 - колона відгонки легколетких вуглеводнів; 6 - колона упарювання водного шару; 7 - колона концентрування формальдегіду; 8 - вузол очищення водного шару; 9 - колона відмивання непрореагировавшего формальдегіду; 10 - колона відгонки легкої фракції С 4; II - колона виділення ДМД і ТМК.
Малюнок 4 - Принципова технологічна схема синтезу ДМД
Органічний шар з верху сепаратора 17 подають послідовно у дві ректифікаційні колони. У першій (18) відганяють утворився при розкладанні діоксану ізобутіл, який повертають на першу стадію синтезу. Потім в колоні 19 відокремлюють ізопрен від більш висококиплячих залишку (Непревращенний діоксан і побічні продукти). Для оконча-котельної очищення ізопрен промивають водою, осушують азеотропной перегонкою і проводять заключну ректифікацію. На цих стадіях до нього щоб уникнути полімеризації додають інгібітор:
- піч; 2 - реактор; 3 - конденсатор; 4 - відстійник; 5, I0 - колони відмивання; 6 - колона відгонки вуглеводнів С 4 і С 5; 7 - колона відгонки изобутилена; 8,9 - к...
