ориметр.
Принцип вимірювання поглинання світла пофарбованими розчинами полягає в тому, що потік світлової енергії, що пройшов через кювету з розчином або розчинником, потрапляє на фотоелемент, що перетворює світлову енергію в електричну, яка вимірюється гальванометром. При тривалому безперервному освітленні фотоелементів сила фотоструму слабшає, електричний ефект стає непропорційним інтенсивності падаючого світла. Це явище називається стомлюваністю фотоелемента. Тому при Фотоколориметричні дослідженнях необхідно робити перерви.
У фотоколориметрії застосовується світловий потік, що пройшов через світлофільтр. Кожен світлофільтр, як і кожен забарвлений розчин, має спектральну характеристику. Найбільш підходящим буде той світлофільтр, максимум пропускання якого збігається з максимумом поглинання світла забарвленим розчином.
Світлофільтри можна вибирати за забарвленням аналізованого розчину. Частина потоку білого світла поглинається розчином, а частина проходить через нього і обумовлює сприйняту оком забарвлення. У зв'язку з цим удаваний колір розчину вважають додатковим до кольору поглиненого випромінювання:
Таблиця 1
Колір раствораОбласть макс. светопоглощения (нм) Колір светофільтраЖелто-зелений400 - 450ФіолетовийЖелтий450 ??- 480СінійОранжевий480 - 490Зелено-сінійКрасний490 - 500Сіне-зеленийПурпурний500 - 560ЗеленийСіній575 - 590ЖелтийЗелено-сіній590 - 625Оранжевий
Фотоколориметричний метод досить точний, похибка становить 3-5%. Найменша помилка досягається при величині оптичної щільності 0,434. В інтервалі значенні величин оптичної щільності від 0,30 до 0,70 помилка складає ± 3%. Необхідну величину оптичної щільності досягають підбором кювети і концентрації аналізованого розчину.
Кювети являють собою скляні посудини, в які наливають забарвлені розчини для вимірювання їх оптичної щільності за допомогою фотоелектро-колориметрів. ?? фотоколориметрія додається набір кювет, які після наповнення їх пофарбованими розчинами мають товщину шару від 1 до 50 мм.
При наповненні кювет аналізованих розчином або розчином порівняння, а також при установці в кюветодержатель Фотоелектроколориметр не слід брати кювети руками за ті стінки, через які проходитиме світловий потік. При роботі з легко летючими рідинами кювети потрібно закривати кришкою. Вибір кювет залежить від інтенсивності забарвлення розчину. Для інтенсивно забарвлених розчинів застосовують кювети з меншою товщиною шару, для слабо забарвлених розчинів вибирають кювети з більшою товщиною поглинаючого шару.
Концентрацію аналізованих речовин за допомогою Фотоелектроколориметр визначають кількома способами, які описані далі. У будь-якому з методів для визначення концентрації вимірюється оптична щільність стандартного, нульового (розчин без визначається речовини) і аналізованого розчинів.
Глава 2. Методи проведення Фотоелектроколориметр однокомпонентних систем
. 1 Метод порівняння оптичної щільності стандартного і досліджуваного забарвлених розчинів
Для визначення концентрації речовини беруть аліквотну частина досліджуваного розчину, готують з неї забарвлений розчин для фотометрірованія і вимірюють його оптичну щільність. Потім аналогічно досліджуваного розчину готують два-три стандартних пофарбованих розчину визначається речовини відомої концентрації і вимірюють їх оптичні щільності при тій же товщині шару (у тих же кюветах). Порівнюючи значення оптичної щільності досліджуваного і стандартного розчинів, знаходять невідому концентрацію визначається речовини.
Щоб уникнути великих похибок, концентрації досліджуваного і стандартних розчинів повинні готуватися майже однаковими, що забезпечується отриманням досить близьких значень оптичної щільності порівнюваних розчинів, Тому спочатку вимірюють оптичну щільність досліджуваного розчину і лише після цього підбирають концентрації стандартних розчинів так , щоб отримати значення їх оптичної щільності, близькі до значенням досліджуваного розчину. Для кожної проби досліджуваного розчину доцільно приготувати два-три стандартних розчину з тим, щоб визначити середнє значення невідомої концентрації визначається речовини.
Значення оптичної щільності порівнюваних розчинів будуть рівні:
для досліджуваного розчину
А х =? х * С х * l х
для стандартного розчину
А ст =? ст * З ст * l ст
Розділивши один вираз на інше, отримаємо:
А х/А ст =? х * С х * l х/(? ст * З ст * l ст)
Так як вимірювання оптичн...
