онной хроматографії на приладі ЛХМ-8-МЦ з детектором з теплопровідності (катарометров) на колонці довжиною 1м внутрішнім діаметром 3 мм, заповненої силікагелем марки КСК, при наступних умовах хроматографування:
• температура термостата колонок 50 В° С,
• струм ниток катарометра 150 мА,
• швидкість газу-носія (Не) 100 мл/хв.
Дослідження складу газових виділень при термообробці волокна
У результаті термообробки зразок піддається впливу різних чинників: від теплового розширення (20-70 В° С) і високоеластичної деформації (70-170 В° С), супроводжуваної втратою адсорбованої вологи, до складних хімічних перетворень (170-220 В° С) і циклізації (270-320 В° С) з утворенням гексагональних вуглецевих шарів, що супроводжуються виділенням газоподібних і смолистих речовин.
На першому етапі вивчають залежність десорбції вологи з зразків волокна від температури і часу обробки.
Для дослідження наважку волокна в кількості 4-5 г поміщають в реактор. Швидкість надходження азоту в реактор постійна: 0,3 л/хв. Підйом температури в реакторі 40 В° С/хв. p> При 120 В° С здійснюється 1-год витримка зразка. За убутку маси зразка навішування при досягненні її сталості визначають кількість,% (за масою), сорбированной волокном вологи. Зазвичай воно <5%. p> При вивченні динаміки виділення газоподібних і смолистих речовин, провівши термоокислювальну деструкцію, наважку волокна поміщають в реактор, що продувається повітрям зі швидкістю 0,3 л/хв.
Підйом температури в реакторі відповідає її підйому по зонах СКГ.
Кількісне зміст смолистих речовин при дослідженні динаміки виділення визначають ваговим методом.
Для дослідження динаміки виділення газоподібних продуктів відбирають газові проби в поглиначі Петрі, заповнені поглотительной сумішшю.
Виробляється безперервний відбір газової фази з поділом всього газового обсягу на фракції, відповідні тимчасових інтервалах підйому температури в зоні нагріву зразка. Зміст нітрилів на порядок перевищує кількість ціаніду водню і аміаку.
У нітрильних з'єднаннях хроматотрафіческі ідентифіковані нитрилакриловой кислота, ацетонітрил, пропіонітрил, бутіронітріл, вінілацетонітріл. Хроматограмма газової суміші показує вміст ацетонітрилу 3,4 г/м 3 в газовій суміші та бутіронітріла в концентрації <0,6 г/м 3 в три рази нижче ГДК.
У газовій фазі присутній також велика група вуглеводнів C 1 -C 3 . Їх кількісний вміст представлено в таблиці 1, з якої випливає, що протягом усього періоду обробки волокна концентрація вуглеводнів змінюється залежно від температури обробки і максимум виділень відповідає 230-280 В° С. Вуглеводні є основними продуктами, що містяться в газовій фазі, після нітрилів. br/>
Таблиця 1. Концентрація сполук, які виділяються при карбонізації волокна, в залежності від температури обробки (витрата повітря 0,3 л/хв)
Температурний інтервал, В° С
Концентрація, г/м 3
ціаніду водню
нітрилів
аміаку
ацетону
метану
З 2
Сз
20-230
0,0015
0,301
0,268
3,80
1,28
4,33
1,35
230-280
3,777
40,0
3,515
0,80
2,75
5,64
0,78
280-330
0,875
20,0
0,293
0,40
1,56
2,47
0,38
330-20
0,070
1,15
0,640
-
-
-
-
ГДК
3-10 -4
5-10 -4
2-10 -2
0,2
0,3
0,3
0,3
У таблиці 1 наведе...
