рчану кислоту осаджувати в вигляді сульфату барію або визначати зважуванням виниклу втрату у вазі. [2] Для аналізу зразків простого складу з вмістом визначається компонента більше 1% відносна помилка гравіметричного визначення становить приблизно 0.1 - 1%, з вмістом визначається компонента 0,1-1% - порядку 5%, для змістів нижче 0,1% метод фактично непридатний. [3]
1.1.3 Титриметричні методи визначення нітрит-іонів
При визначенні вмісту нітритів методи окислювально-відновного титрування можуть бути засновані як на окисленні нітриту сильнодіючим агентом, так і на відновлення його до ряду продуктів залежно від природи відновлювача. Правда, відновлення нітриту в аналітичній практиці використовується рідко. p> Окислення гіпохлоритом кальцію застосовується для непрямого визначення нітритів. Пряме титрування розчинів нітритів утруднено через малу швидкість реакції. Рекомендований метод полягає в окисленні нітрит-іонів розчином гіпохлориту, додаванні надлишку розчину Na 3 AsO 3 і титруванні останнього розчином NaOCl у присутності бромтимолового синього як індикатора до зеленувато-жовтого фарбування. p> Помилка визначення NO 2 - менше 0,2%. [1, с. 58]
Окислення броматом калію проводять у середовищі HCl без додавання броміду. Надлишок розчину бромату обробляють йодидом калію і титрують розчином тіосульфату до КТТ по крохмалю. p> Можна обробити розчин, містить нітрит, бромом (у ізвитке) у присутності піридину, який прискорює реакцію. Після витримування розчину слід додати йодид калію і відтитрувати утворився йод тиосульфатом. [1, с. 67]
Окислення перманганатом проводиться тільки в кислому розчині. Пряме титрування призводить до незадовільного результату. Тому рекомендується обробка нейтрального або лужного розчину нітриту надлишком перманганату, підкислення отриманого розчину і подальше Іодометріческое титрування. p> Інший непрямий метод визначення нітриту титруванням перманганатом включає нагрівання розчину (1-5 моль/л по HNO 3 ) з надлишком KМnO 4 і зворотне титрування розчином KNO 2 . p> Для прямого і непрямого оксідіметріческого визначення нітриту застосовують титрування розчином перекису водню. Отримані цим методом результати добре узгоджуються з даними іодометріческім визначення NO 2 - .
Кількісні результати можуть бути отримані обробкою розчину нітритів розчином сульфату церію в кислому середовищі і наступним зворотним титруванням надлишку останнього стандартним розчином оксалату натрію.
Нітрит можна кількісно відтитрувати розчином тетраацетата свинцю (IV), який отримують розчиненням Pb 3 O 4 (червоний свинець) у крижаній оцтової кислоті при помірній температурі. Пряме титрування проводиться в 1М розчині NaCl по реакції:
NO 2 - + Pb 4 + + H 2 O = NO 3
