родукту,;
За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, відносне розходження між якими не перевищує допустиме розходження рівне 10%.
Відносна сумарна похибка результату аналізу 10% при довірчій ймовірності Р = 0,95. p> Допускається проводити аналіз іншими хроматографічними методами, забезпечують аналогічну точність визначення.
1.3 Порядок роботи приладу
У газовій хроматографії в якості рухомої фази використовують газ, званий газом-носієм. Нерухома фаза може бути як твердим тілом (Адсорбентом), так і рідиною (у вигляді плівки, нанесеної на поверхню твердого носія).
В
Пристрій введення подає в потік газу-носія певний кількість аналізованої суміші в газоподібному стані безпосередньо перед колонкою.
У хроматографічної колонці здійснюється поділ суміші на окремі складові компоненти за рахунок процесів сорбції та десорбції речовин на нерухомій фазі. При цьому слабо сорбіруємості речовини, будуть переноситися рухомою фазою по колонці з більшою швидкістю і навпаки.
З колонки розділені компоненти суміші потрапляють в детектор. Детектор реєструє присутність речовин, які відрізняються по фізичній або фізико-хімічними властивостями від газу-носія, і перетворює виникають зміна в електричний сигнал. Далі відбувається посилення і аналого-цифрове перетворення отриманого сигналу. Реєструючий прилад (комп'ютер і самописець) і будує графік залежності сигналу детектора від часу, званий хроматограмою.
В
Проходження в детекторі газу-носія без проби на хроматограмі відбивається фоновим сигналом детектора, який називається нульовою лінією. Нульова лінія має високочастотні коливання - шум. Зміна сигналу нульової лінії детектора в часі називається дрейфом.
При проходженні через детектор аналізованого компонента відбувається відхилення рівня сигналу детектора від нульової лінії. Це відхилення відображається на хроматограмі у вигляді піку. Пік на хроматограмі має наступні характеристики:
Час утримання - час від початку аналізу до виходу максимуму піку. Час утримання - якісна характеристика аналізованого компонента, площа і висота - кількісної характеристики.
Площа - область, обмежена профілем піку і базовою лінією.
Висота - відстань від вершини піку до базової лінії.
1.4 Метод внутрішньої нормалізації
Цей метод здійснюється у вигляді декількох варіантів. У методі простий нормалізації сума площ всіх піків приймається за 100% і концентрація будь-якого компонента проби розраховується як відносна площа піки:
В
Необхідною умовою застосування цього методу є реєстрація всіх компонентів проби і однакова чутливість детектора до різних речовинам. Для більшості детекторів це, загалом, справедливо, якщо аналізується суміш родинних сполук, молекулярні маси яких значно не розрізняються або всі ком...
