ідіб'ється на реакції (2). p> По кривих зменшення маси не можна виявити відмінності в розмірах часток, площах поверхні, дефектах будови кристалічної решітки або інших характеристик зразка.
Форма тримача зразка
Зразок, поміщений у вигляді тонкого шару на поверхню многотарельчатого держателя, забезпечує краще поділ перекриваються реакції, а також дозволяє спостерігати більш низькі температури розкладання.
Умова оптимальної чутливості
Чутливість термовесов дає можливість використовувати зразки меншого розміру, полегшує визначення горизонтальних ділянок кривої маси, відповідних утворенню проміжних речовин, і дозволяє проводити нагрів з більшою швидкістю.
Чим менше діаметр трубки, що кріпиться до тримача зразка, тим менше випадкові коливання маси.
Чим менше тиск, тим більше що допускається діаметр трубки при тому ж рівні випадкових коливань.
Характеристики зразка
Маса зразка
Маса зразка може впливати на хід ТГ - кривої:
Внаслідок відхилень зміни температури зразка від лінійного закону при ендотермічної або екзотермічної реакції;
Внаслідок відмінностей у швидкості дифузії утворюється газу через порожнечі між твердими частинками;
Внаслідок існування великих градієнтів температури всередині зразка, особливо, якщо температура низька. p> Для виявлення проміжних речовин, що утворюються під час реакції, краще використовувати невеликі зразки.
Розмір часток зразка
Відмінності в розмірах часток призводить до зміни умов дифузії утворюються газів, що впливає на швидкість реакції і на форму кривої
Чим менше розмір часток, тим швидше досягається рівновага і тим більше для будь-якої заданої температури ступінь розкладу.
Зі зменшенням розміру частинок знижується як початкова, так і кінцева температура розкладання.
Інші фактори, пов'язані із зразком
Теплота реакції визначає величину різниці температур зразка та печі.
Потік інертного газу в печі майже завжди необхідний для полегшення дифузії газів до зразка і від нього.
Джерела помилок у ТГ:
виштовхуюча сила повітря;
конвективні потоки і турбулентність в печі;
індукційні печі;
вимір температури і колібровка.
Виштовхуюча сила повітря
Щільність газової фази убуває із зростанням температури.
Площа, укладена між кривими, приблизно відповідає можливим коливанням нормального тиску в звичайних атмосферних умовах.
Збільшення маси залежить не тільки від температури, але так само від швидкості нагрівання і вантажу на вагах.
Конвективні потоки і турбулентність в печі
Спостережуване В«зменшенняВ» маси, обумовлене тиском на контейнер зразка спрямованого вгору потоку повітря і В«збільшеннямВ» маси через турбулентність повітряного струменя більшою мірою визначається формою про розміром тигля.
Явища, що відбуваються у зразку під ча...
