ності зразка збільшуються висоти піків на диференціальних кривих (ДК). p> При підвищенні дисперсності відносна частка поверхневих частинок зростає: змінюється енергетичний стан зразка в цілому - можна очікувати і зміна температурних характеристик його термічного перетворення.
Зміна маси, за рахунок зміни розмірів зразка, можна здійснити, змінюючи радіус і висоту тримача зразка.
Температури початку перетворення з підвищенням радіусу зразка будуть зменшуватися.
для забезпечення максимальної чутливості приладу маса досліджуваного зразка повинна знаходитися якомога ближче до спаю термопари;
для забезпечення кращої відтворюваності результатів, необхідно забезпечити сталість форми зразка та ідентичність положення його відносно термочутливого елемента.
При дотриманні цих правил коливання власної маси зразка не вносять суттєвих змін у температурні характеристики процесу.
Газова фаза над зразком
Склад газової фази над зразком відіграє дуже важливу роль у термічному поведінці матеріалу. Атмосфера, що оточує і заповнює зразок може надавати теплофізичні, термодинамічні та хімічні впливи. p> Під теплофізичних впливом мається на увазі зміна виду ДТА - кривий внаслідок різної теплопровідності газу, за своєю природою не має ніякого відношення до досліджуваного матеріалу.
Наявність високо теплопровідні газу в порах досліджуваного порошку внаслідок поліпшення загальної теплопровідності зразка призводить до зменшення висоти піку і його площі.
Сильний вплив робить газ, здатний вступати в хімічну взаємодію з досліджуваним зразком.
Говорячи про вплив газу в В«чисто теплофізичних відношенніВ», ми маємо на увазі, що тиск газу змінює тільки умови теплообміну і абсолютно не позначається ні на характері перетворення, ні на В«хімізміВ» його протікання.
Підвищений тиск газу середовища мало позначається на вигляді кривої - ДТА, а тим більше на температурні характеристики: зменшується амплітуда піків, збільшується чіткість їх роздільного фіксування.
При зниженні тиску теплопровідність газів різко падає - збільшується амплітуда і площа піків.
Зі зміною тиску газу спостерігається зміна температур перетворення. У міру зменшення тиску виникає область стійкого існування аморфного безводного продукту, виявляється умова синтезу нових сполук і фаз. p> Атмосфера печі
Вплив атмосфери на криву зміни маси залежить від типу реакції, природи продуктів розкладання і складу використовуваної атмосфери.
типу можливих оборотних і необоротних реакцій:
Ат (1) Вт (2) + Сг (1)
Ат (1) Вт (2) + Сг (2)
Ат (1) + Вг (1) Ст (2) + Dг (2) (3)
Якщо використовується інертний газ, то він служить для видалення газоподібних продуктів розкладання в реакціях (1) І (2) і для запобігання реакції (3). Якщо атмосфера печі містить той же газ, що і виділяється під час реакції, то його вплив позначиться тільки на освіту реакції (1) і не в...
