рацію) шуканого елемента в аналізованій речовині по залежності величини аналітичного сигналу (Щільність почорніння або оптичний щільність аналітичної лінії на фотоплатівці; світловий потік на фотоелектричний приймач) шуканого елемента від його вмісту в пробі. Ця залежність складним чином визначається багатьма важко контрольованими факторами (валовий склад проб, їх структура, дисперсність, параметри джерела збудження спектрів, нестабільність реєструючих пристроїв, властивості фотопластинок і т.д.). Тому, як правило, для її встановлення використовують набір зразків для градуювання, які за валовому складу і структурі можливо більш близькі до аналізованого речовині і містять відомі кількості визначуваних елементів. Такими зразками можуть служити спеціально приготовані металеві сплави, суміші речовин, розчини, в тому числі і стандартні зразки, що випускаються промисловістю. Для усунення впливу на результати аналізу неминучого відмінності властивостей аналізованого і стандартних зразків використовують різні прийоми; наприклад, порівнюють спектральні лінії визначається елемента і так званої елемента порівняння, близького за хімічним і фізичним властивостям до обумовленому. При аналізі однотипних матеріалів можна застосовувати одні й ті ж градуювальні залежності, які періодично коригують за перевірним зразкам.
Чутливість і точність АЕСА залежать головним чином від фізичних характеристик джерел збудження спектрів - температури, концентрації електронів, часу перебування атомів у зоні збудження спектрів, стабільності режиму джерела і т. д. Для вирішення конкретної аналітичної задачі необхідно вибрати відповідний джерело випромінювання, домогтися оптимізації його характеристик за допомогою різних прийомів - використання інертної атмосфери, накладення магнітного поля, введення спеціальних речовин, що стабілізують температуру розряду, ступінь іонізації атомів, дифузійні процеси на оптимальному рівні і т.д. Через різноманіття взаимовлияющих факторів при цьому часто використовують методи математичного планування експериментів.
Сутність методу
Атомно-емісійний спектральний аналіз - це метод визначення хімічного складу речовини з спектру випромінювання його атомів під впливом джерела порушення (дуга, іскра, полум'я, плазма).
Збудження атомів відбувається при переході одного або декількох електронів на більш віддалений енергетичний рівень. У нормальному стані (збудженому) атом має найменшу енергію E 0 . У збудженому (нестійкому) стані атом може перебувати дуже короткий час (≈ 10 -7 - 10 -8 сек) і завжди прагне зайняти нормальне незбуджений стан. При цьому атом віддає надлишкову енергію у вигляді випромінювання фотона. p> ;
де Е 2 , Е 1 - Енергія верхнього і нижнього рівня; ОЅ - частота; с - швидкість світла; О» - довжина хвилі випромінювання; h - постійна Планка.
Для переходу атома на більш високий енергети...
