нсивність якої пропорційна концентрації і вимірюється в фотоколориметрі або в спектрофотометрі.
Потрібні реактиви: 1) розчин желатини (1,5 г желатини і 0,1 г бензойної кислоти розчиняють в 100 мл води), 2) 10%-ний розчин соляної кислоти, 3) 0,1%-ний розчин нітриту натрію, 4) 8%-ний розчин сечовини і 5) 0,1%-ний розчин N-(1-нафтил)-этилендиаминдигидрохлорида.
Точно 0,05 г пара-амінобензойної кислоти з температурою плавлення 186-187 В° відважують в стаканчику ємністю 15-20 мл, розчиняють у 96%-ном етиловому спирті, переливають у мірну колбу ємністю 50 мл, стаканчик промивають 3-4 рази спиртом (загальна кількість спирту 25 мл), розчин доводять водою до мітки і перемішують. З цього розчину відбирають 1 мл в колбу ємністю 250 мл, додають 175 мл води, 45 мл 10%-ного розчину соляної кислоти, 2,5 мл розчину желатини, доводять до мітки водою і перемішують. У 1 мл розчину міститься 0,004 мг пара-амінобензойної кислоти.
У чотири колби ємністю 15-20 мл вливають піпеткою 1, 2, 3 та 4 мл приготованого розчину і доводять об'єм розчину в кожній колбі водою до 5 мл і додають по 0,7 мл 10%-ного розчину соляної кислоти, по 1 мл 0,1%-ного розчину нітриту натрію, добре перемішують і залишають на 5 хвилин. Потім в кожну колбу додають по 1 мл 8%-ного розчину сечовини, перемішують і знову залишають на 5 хвилин. Після цього в кожну колбу додають по 1 мл 0,1%-ного розчину N-(1-нафтил)-этилендиаминдигидрохлорида, по 1,3 мл води, перемішують, залишають на 10 хвилин і потім визначають забарвлення розчину "електрофотоколоріметром зі світлофільтром 550 нм. Для отримання стандартної кривої на осі ординат наносять свідчення гальванометра, а на осі абсцис - кількість міліграмів і з'єднують прямою лінією точки перетину перпендикулярів, відновлених з відповідних точок осей графіка.
Визначення загальної кількості (зв'язаною і вільною) р-амінобензоілглутаміновой кислоти в препаратах
Точну наважку препарату (0,049-0,050 г) у стаканчику ємністю 15-20 мл змочують декількома краплями води і розчиняють в 0,1 н. розчині їдкого натру. Розчин переливають у мірну колбу ємністю 50 мл, стаканчик промивають кілька разів 0,1 н. розчином їдкого натру, зливаючи промивну рідину в ту ж колбу. Об'єм розчину доводять 0,1 н. розчином їдкого натру до мітки і добре перемішують. З отриманого розчину відбирають 1 мл в мірну колбу ємністю 100 мл, додають 75 мл води, 18 мл 10%-ного розчину соляної кислоти, 1 мл розчину желатини, доводять до мітки водою і перемішують (розчин А). p> До 75 мл розчину в конічній колбі ємністю 150 мл додають 0,5 г цинкового пилу і залишають на 15 хвилин при частому перемішуванні. Розчин фільтрують через сухий фільтр в суху колбу, відкидаючи перші 15-20 мл фільтрату. До 2 мл фільтрату в колбі ємністю 15-20 мл додають 3 мл води, 0,7 мл 10%-ного розчину соляної кислоти і далі надходять, як зазначено при отриманні стандартної кривої.
Визначення вільної п-амінобензоілглутаміновой кислоти
До 2 мл...
