и (або менший обсяг розбавлений до 500 мл), випаровують у фарфорову чашку малого обсягу і обробляють азотною кислотою і пероксид водню. Залишок розчиняють в 50 мл очищеної дитизоном дистильованої води і фільтрують через швидко фільтруючий фільтр в конічну колбу. Додаючи 10 мл 5%-ного розчину гідрохлориду гідроксиламіну і нагрівають 10 хв при 80-90 В° С. Потім охолоджують, переносять розчин в ділильну воронку, додають 10 мл 5%-ного розчин тартрату натрію і додаванням близько 1 мл концентрованого розчину аміаку доводять рН розчину до 8-8,5 за універсальним індикаторним папером.
Проводять екстракцію, вносячи розчин дитизона порціями по 10 і 5 мл і сильно струшуючи 2 хв. Розчини дитизона об'єднують. Додавання порцій дитизона припиняють, коли забарвлення їх після струшування перестане змінюватися. Після цього ще один раз екстрагують 5 мл тетрахлорида вуглецю. Приєднують отриманий екстракт до дітізоновим розчинів, переносять в ділильну воронку і обробляють 2-3 рази промивним розчином, порціями по 10 мл. До відмитим екстрактам доливають 50 мл 0,01%-ного розчину нітрату ртуті, струшують 2, хв і після розшарування зливають шар тетрахлорида вуглецю, що містить оранжево-жовтий дітізонат ртуті, у мірну колбу місткістю 50 мл, доводять до мітки тетрахлорид вуглецю і перемішують.
Вимірюють оптичну щільність при% = 485 нм по відношенню до розчину, отриманого в холостому досвіді, в якому 500 мл дистильованої води, очищеної дитизоном, проводять через всі стадії ходу визначення.
Гранично допустимі концентрації (ГДК) важких металів, виражені в мекв/л розташовуються в наступному ряду за зростанням: кадмій (1,8-10- 4 ), свинець (9,7-10 ~ 4 ), мідь (3,1-10- 3 ), нікель (3,4-10- 3 ), цинк (3,1 • 10 -2 ). Якщо знайдене сумарний вміст важких металів перевершує перше з цих значень (1,8 • 10 - 4 ), приступають до визначення змісту окремих металів, починаючи з кадмію, і віднімаючи з суми знайдений результат визначення доти, поки різниця не опиниться нижче ГДК наступного по порядку металу. Очевидно, що якщо заздалегідь відомо відсутність в аналізованої воді якого із зазначених металів, то його визначення виключають.
ВУГЛЕЦЬ ОРГАНІЧНИЙ
Визначення органічного вуглецю - одне з основних визначень при виконанні органічного елементного аналізу. Це В«класичнеВ» визначення здійснюють відомими точними методами, в яких органічна речовина спалюють В«сухимВ» способом в струмі кисню (після випарювання проби) або В«мокримВ» способом - обробкою проби окислювачем (К 2 Сг 2 Про 7 , СГО 3 або K 2 S 2 O 8 ) в розчині H2SO4 в присутності каталізатора, Ag 2 S04. Утворений в обох випадках СО 2 поглинають КОН або Ва (ОН) 2 і закінчують визначення гравіметричним або титриметрическим методом. Останнім часом кінцеве визначення СО...
