аналізували повітря, забруднене продуктами термічного розпаду сульфофрезолу, вживаного як мастильно-охолоджувальної рідини в машинобудуванні [254]. Газову хроматографію використовували для швидкого визначення в повітрі оксиду етилену, що використовується як стерилізуючого і инсектицидного препарату [255], і навіть для визначення в повітрі мікродомішок стероїдних гормонів, ідентифікацію яких здійснювали методом ГХМС і по чистих речовин [256]. br/>
Глава 3. АНАЛІЗ КАРБОНОВИХ КИСЛОТ У ПОВІТРІ
Фотометричне визначення суми одноосновних карбонових кислот групи c1 - c9 в повітрі виробничих приміщень
. Визначення грунтується на переведенні карбонових кислот у метилові ефіри, взаємодії останніх з гідроксиламіном та хлорним залізом з утворенням забарвленого гідроксамової комплексу. p align="justify">. Межа виявлення 10 мкг в аналізованому обсязі розчину. p align="justify">. Межа виявлення в повітрі 0,25 - 5,0 мг/куб. м (розрахункова).
. Визначенню не заважають: мінеральні кислоти, спирти, ацетон, дініл, складні летючі ефіри карболової кислоти. p align="justify">. Гранично допустимі концентрації в повітрі:
мурашиної кислоти - 1 мг/куб. м; оцтової кислоти - 5 мг/куб. м; пропіонової - 20 мг/куб. м; масляної - 10 мг/куб. м; валериановой - 5 мг/куб. м; капронової - 5 мг/куб. м.. Реактиви та апаратура
. Застосовувані реактиви і розчини. p align="justify"> Стандартний розчин N 1 готують з перегнанной кислоти таким чином: у мірну колбу місткістю 25 мл вносять 10 - 15 мл метанолу і зважують на аналітичних вагах. Додають 0,2 - 0,3 мл обумовленою кислоти і знову зважують. Об'єм розчину доводять до мітки метиловим спиртом і перемішують. По різниці між другим і першим зважуванням визначають наважку кислоти і розраховують вміст її в 1 мл. p align="justify"> Стандартний розчин N 2 з вмістом 0,1 мг в 1 мл готують відповідним розбавленням розчину N 1 метанолом.
Розчин стійкий протягом двох днів.
Метанол, х.ч., ГОСТ 6996-67, осушене металевим магнієм. У круглодонную колбу із зворотним холодильником поміщають 0,5 г йоду, 5 г магнію і 50 - 75 мл метанолу. Суміш нагрівають на водяній бані за допомогою закритої плитки, так як в результаті реакції виділяється водень. Якщо при цьому не відбувається бурхливого виділення водню, то додають ще 0,5 г йоду і нагрівають суміш до тих пір, поки весь магній чи не перетвориться в метилат магнію. Потім додають ще 900 мл метанолу та суміші кип'ятять із зворотним холодильником протягом 30 хв., Метанол відганяють, оберігаючи від вологи. Зберігають у склянці з добре притертою пробкою. p align="justify"> Йод, ГОСТ 4159-64.
Спирт етиловий 96 В°, ГОСТ 5963-67, оброблений їдким калі. Для цього до 100 мл спирту додають 20 г їдкого калі, перемішують і залишають стояти 2 ч. Потім переганяють при 78 В°...