ищений аміак до появи рожевого забарвлення. Отриманий розчин очищають від свинцю збовтуванням в ділильної воронці з 0,01%-іим розчином дитизона в чотирихлористому вуглеці, порціями по 10 см 3 , поки колір дитизона не перестане змінюватися. Надлишок дитизона видаляють струшуванням розчину з чистим зчотирьоххлористим вуглецем порціями по 10 см 3 , до тих пір, поки чотирихлористий карбон не стане безбарвним.
3.3.16 Приготування 0,1%-ного розчину фенолового красного0, 1 г реактиву розчиняють в 100 см 3 20% ного розчину спірта.3.4. Проведення аналізу
Визначенню свинцю заважають: марганець, цинк, нікель, залізо, мідь, кадмій, кобальт і молібден. Для усунення впливу заважають елементів (Mn 4 + , Fe 3 f , Mo) введена попередня екстракція свинцю дитизоном у присутності солянокислого гідроксиламіну. Реекстракції свинцю 0,05 н розчином НС1 усуває вплив міді, кадмію, кобальту та нікелю. Вплив цинку усувається комплексування його залізосиньородистим калієм. Для попередження випадіння гідратів окисів металів додають виннокислий калій-натрій.
При вмісті у воді цинку менше 0,5 мг/дм 3 100 см 3 досліджуваної води поміщають в ділильну воронку місткістю 150-200 см 3 , додають 1 см 3 20%-ного розчину солянокислого гідроксиламіну, 1 см 3 33%-ного розчину виннокислого калію-натрію (при великих змістах кальцію і магнію кількість виннокислого калію-натрію збільшують до 5 см 3 ) і 5 см 3 +33%-Ного розчину лимоннокислого натрію. Вміст воронки перемішують, додають 2-3 краплі 0,1%-ного розчину фенолового червоного і по краплях очищений концентрований аміак до переходу забарвлення розчину з жовтого на рожеву, потім додають ще дві краплі надлишку аміаку. З бюретки додають 1-2 см 3 +0,01%-ного розчину дитизона в очищеному чотирихлористому вуглеці. Енергійно струшують вміст воронки 2 хв. Забарвлення розчину при цьому змінюється від зеленої до червоною. Після поділу рідин нижній пофарбований шар, що містить дітізонати свинцю та інших металів (разом зі свинцем можуть екстрагуватися мідь, марганець, нікель, залишки 'цинку та інші), зливають у пробірку з притертою пробкою, а до водного розчину, що залишився в ділильної воронці, доливають ще 1-2 см 3 розчину дитизона, знову струшують 2 хв і після розділення рідин зливають екстракт дітізоната в ту ж пробірку. Цю операцію повторюють доти, поки забарвлення розчину дитизона НЕ перестане змінюватися. Необхідно слідкувати, щоб разом з екстрактом дітізоната свинцю не був спущений водний розчин. Якщо все ж трохи водного розчину потрапить в пробірку, те його треба обережно видалити фільтрувальної папером, не зачіпаючи шару органічного розчинника. Екстракт дітізоната свинцю переносять з пробірки в ділильну воронку місткістю 50 см 3 . Додають 3 см 3 0,05 н розчину соляної кислоти і енергійно струшують 2 хв. При цьому свинець переходить у водну фазу. Після поділу рідин нижній шар зливають з ділильної воронки в ту ж пробірку, а солянокислий розчин свинцю зливають у іншу пробірку з витягнутим дном для видалення дрібних крапельок розчину дитизона в очищеному чотирихлористому вуглеці. Органічну фазу, яка містить дітізонат свинцю, знову розміщують у ділильну воронку і додають 3 см 3 0,05 н розчину соляної кислоти. Енергійно струшують 2 хв. Після поділу рідин нижній шар зливають в склянку для збирання відходів, а солянокислий розчин свинцю приєднують до першої порції в ту ж пробірку. Об'єднаному розчину в пробірці дають постояти 5-10 хв, час від часу струшуючи для швидкого осідання крапельок очищеного чотирьох-хлористого вуглецю на дно пробірки. Потім відбирають піпеткою з гумовою грушею 5 см 3 розчину свинцю і поміщають в пробірку місткістю 15 см 3 для колориметрирування, вводять 0,2 см 3 свіжоприготованого розчину железосинеродистого калію, 4,5 см 3 0,05 н розчину тетраборнокислий натрію і перемішують. Потім додають 0,5 см 3 0,05%-ного розчину плюмбона і знову ретельно перемішують вміст пробірки. Отриманий розчин залишають на 30 хв для розвитку забарвлення. Інтенсивність забарвлення вимірюють візуально або фотометричним, користуючись шкалою стандартних розчинів, приготовленої в тих же умовах, що і досліджувана проба води.
Вимірювання оптичної щільності проводять зеленим світлофільтром (л = 515 їм), використовуючи кювету з товщиною робочого шару 2 см. Із знайдених величин оптичної щільності кожного розчину віднімають оптичну щільність холостого ухвали.
При візуальному визначенні інтенсивність забарвлення розглядають зверху вниз на білому тлі.
Стандартну шкалу готують із серії зразкових стандартних розчинів із вмістом свинцю 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мкг. У ділильні воронки наливають по 50 см 3 очищеної дистиль...
