ованої води, додають стандартні розчини, відповідно змістом свинцю у зразках стандартних розчинів, подкисляют однією краплею АЛЕ (1: 1), додають ті ж реактиви, що і до досліджуваній воді (гідроксиламін та ін), проводять екстракцію дитизоном і реекстракції свинцю розчином НС1. Переносять солянокислий розчин свинцю в пробірки і додають реактиви для колориметрирування. Стандартна шкала зберігається протягом доби. p> При вмісті цинку більше 0,5 мг/дм 3 в досліджуваній воді свинець визначають з попереднім виділенням свинцю з досліджуваного розчину шляхом осадження його з карбонатом кальцію.
Для цього 1000 см 3 підкисленою досліджуваної води поміщають в мірну колбу місткістю 1 дм 3 . Вводять 3 см 3 10%-ного розчину залізисто-сінеродістого калію, дають 10 хв постояти, нейтралізують 25%-ним розчином їдкого натрію по паперу конго до переходу фіолетового кольору в червоний і добре перемішують воду після кожного додавання лугу.
У нейтралізовану воду додають при допомогою вимірювального циліндра 10 см 3 1 н розчину вуглекислого натрію і перемішують, додають 10 см 3 1 н розчину хлористого кальцію, ще раз перемішують і залишають стояти протягом 12-18 ч. Іноді осад вуглекислого кальцію випадає не відразу. Якщо осад не випадають протягом 30 хв, слід додати ще 10 см 3 розчину вуглекислого натрію, перемішати і залишити стояти 12-18 ч.
Після відстоювання осад карбонату зазвичай щільно пристає до дна і стінок колби. На наступний день після осадження розчин зливають за допомогою сифона, стежачи за тим, щоб не взмутіть осад. Якщо осад нещільно пристав до стінок і розчин не вдається цілком отсіфоніровать, залишок розчину відфільтровують крізь фільтр (біла стрічка діаметром 5,7 см). Фільтри готують заздалегідь. Для цього обробляють пачку фільтрів 2 н розчином соляної кислоти, потім ретельно промивають дистильованою водою і сушать. Осад карбонатів на фільтрі і в колбі розчиняють у 10 см 3 2 н розчину соляної кислоти. На цьому етапі вода частково звільняється від цинку. Кислий розчин з колби переносять в ділильну воронку, ретельно змиваючи очищеної дистильованою водою вміст колби і фільтр. До розчину в ділильній воронці додають 1 см 3 розчину солянокислим гідроксиламіну (для відновлення Мп 4 + і Fe 3 + ), 1 см 3 розчину виннокислого калію-натрію і 5 см 3 33%-ного розчину лимоннокислого натрію. Розчин доводять до 100 см 3 дистильованою водою. Вміст воронки перемішують, додають 2-3 краплі 0,1%-ного розчину фенолового червоного і по краплях очищений концентрований аміак і продовжують аналіз, як описано вище.
3.5 Обробка результатів
Вміст свинцю (Х), мг/дм 3 , визначають за формулою
Х = а * 1000/V * 1000
де а-вміст свинцю, знайдене за шкалою стандартних розчинів або колібровочному графіком, мкг; V- обсяг досліджуваної води, взятий на визначення, см 3 . Допустиме розбіжність між повторними визначеннями -0,0025 мг/дм 3 , якщо вміст свинцю у воді не перевищує 0,01 мг/дм 3 , при вищій концентрації свинцю у воді - 25 відн. %. p> 4. ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТУ ЦИНКУ ДІТІЗОНОВИМ МЕТОДОМ (колориметричним методом)
4.1 Сутність методу
Метод заснований на утворенні забарвленого в червоний колір сполуки цинку з дитизоном з подальшим витяганням дітізоната цинку в шар чотирихлористого вуглецю (при рН 4,5-4,8).
Чутливість методу складає (Обсяг досліджуваної води 100 см 3 ) - 5 мкг/дм 3 . br/>
4.2 Апаратура, матеріали та реагенти
Посуд мірний скляний лабораторний за ГОСТ 1770-74, ГОСТ 20292-74 місткістю: піпетки +10 і 100 см 3 без поділів;
піпетки 5 і 2 см 3 з розподілами 0,01 і 0,1 см 3 ; бюретки 25 см 3 ; воронка ділильна 150-200 см 3 по ГОСТ 25336-82. p> Пробірки колориметрические з притертими пробками за ГОСТ 25336-82.
Цинк металевий.
Аміак водний за ГОСТ 3760-79, 25%-ний розчин.
Дитизон (діфенілтіокарбазон) за ГОСТ 10165-79. p> Натрій уксуснокислий за ГОСТ 199-78.
Натрій сірчануватокислий (тіосульфат натрію).
Кислота оцтова за ГОСТ 61-75.
Кислота соляна за ГОСТ 3118-77.
Вуглець чотирихлористий за ГОСТ 20288-74. p> Вода дистильована за ГОСТ 6709-72.
4.3 Підготовка до аналізу
4.3.1 Приготування основного стандартного розчину цінка0, 100 г чистого металевого цинку розчиняють у пробірці
2 см 3 соляної кислоти (1:1), розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм 3 і доводять дистильованою водою до мітки. 1 см 3 розчину містить 100 мкг Zn 2 + . br/>
4.3.2 Приготування робочого стандартного розчину цінкаОсновной розчин розбавляють 1: 100. ...
