align="justify">) фотоелемент з підсилювачем
) Детектор
Як джерело випромінювання використовуються водневі, дейтерієву, ртутно-кварцові, натрієві, а також ксенонові лампи. Призма і оптична щілина потрібні для отримання монохроматичного світла. Вони являють світлофільтр дають монохроматичне світло. Фотоелемент служить для вимірювання інтенсивності падаючого світла, а підсилювач дозволяє отримати сигнал, який розпізнається детектором. Детектор перетворює сигнал в конкретні числові значення.
Чи не маловажной деталлю є кювета, до якої висувають вимоги:
Допустимі відхилення в товщині шару використовуваних кювет повинні бути не більше + / - 0,005 см.
Кювети, призначені для випробуваного розчину і розчину порівняння, повинні мати однакове пропускання (або оптичну щільність) при заповненні одним і тим же розчинником. В іншому випадку це розходження слід враховувати.
Калібрування обладнання
Перевірка шкали довжин хвиль в УФ і видимій області. Точність калібрування приладу за шкалою довжин хвиль в спектральному ряду перевіряють за наведеними в табл. 1 спектральним лініях водневої (Hбета) або дейтерієвої (Dбета) розрядної лампи, лініям парів ртуті (Hg) кварцево-ртутної дугової лампи, а також за максимумів поглинання розчину гольмію перхлората (Ho) (готовий реактив для калібрування спектрофотометра являє собою 4% розчин гольмію оксиду в 1,4 М розчині хлорної кислоти). Допустиме відхилення складає + / - 1 нм для ультрафіолетової і + / - 3 нм для видимої області.
Таблиця 1. Спектральні лінії для перевірки шкали довжин хвиль
241,15 нм (Ho) 404,66 нм (Hg) 253,7 нм (Hg) 435,83 нм (Hg) 287,15 нм (Ho) 486,0 нм (Dбета) 302,25 нм (Hg) 486,1 нм (Hбета) 313,16 нм (Hg) 536,3 нм (Ho) 334,15 нм (Hg) 546,07 нм (Hg) 361,5 нм (Ho) 576 , 96 нм (Hg) 365,48 нм (Hg) 579,07 нм (Hg)
Шкала довжин хвиль може бути калібрувати також за допомогою відповідних скляних фільтрів, які мають фіксовані смуги поглинання у видимій і УФ-областях, а також стандартних стекол, що містять дидим (суміш празеодіма і неодиму), і стекол, містять гольмій.
Перевірка шкали оптичної щільності. Для перевірки шкали оптичної щільності використовують стандартні неорганічні скляні фільтри або розчин калію дихромата при довжинах хвиль, зазначених у табл. 2, де для кожної довжини хвилі приведено точне значення питомого показника поглинання A і допустимі межі. Розчин калію дихромата готують наступним чином: від 57,0 до 63,0 мг (точна наважка) калію дихромата, попередньо висушеної до постійної маси при температурі 130 град. C, розчиняють в 0,005 М розчині сірчаної кислоти і доводять об'єм розчину тим же розчинником до 1000 мл.
Граничний рівень розсіяного світла. Розсіяний світло може бути виявлений при даній довжині хвилі з використанням відповідних фільтрів або розчинів: наприклад, оптична щільність розчину 12 р. / л калію хлориду в кюветі з товщиною шару 1 см при 200 нм при використанні води в якості розчину порівняння повинна бути більше 2.
Роздільна здатність (для якісного аналізу). Якщо є вказівка ??в приватній статті, визначають роздільну здатність спектрофотометра таким чином. Записують спектр 0,02% (об / об) розчину толуолу в гексан...
