До осаду 7 додають при нагріванні концентрований розчин NH 4 OH. Отриману суміш центрифугують.
Осад 9Раствор 10Mg (OH) 2, Mn (OH) 2, Bi (OH) 3, Fe (OH) 3, Fe (OH) 2 Аміакати Cd 2+, Hg 2+, Co 2 +, Ni 2+, Cu 2+
17. Відділення і виявлення іонів Mg 2+
До осаду 9 додають 2М NH 4 Cl і 3% -ний розчин Н 2 О 2. Отриману суміш центрифугують
Осад 10 Розчин 11MnО (OH) 2, Mn (OH) 2, Fe (OH) 3, Bi (OH) 3 Mg 2+
У розчині 11 виявляють Мg 2+ по реакції з 8-оксихинолином. Освіта жовто-зеленного осаду свідчить про присутність іонів магнію.
. Осад 10 промивають і обрабативают2М розчином HNO 3 і концентрованим розчином Н 2 О 2. Поява фіолетово-рожевого забарвлення свідчить, що в розчині присутній марганець (MnO 4 -). Суміш центрифугують - отримують:
Осад 11Раствор 12Mn (OH) 4Fe (NO3) 3, Bi (NO3) 3
19. Виявлення вісмуту Bi 3+
До розчину 12 додають 2М розчин NH 4 OH до появи осаду BiOCl. Осад відокремлюють і обробляють станнітом натрію (сіль олова + розчин лугу до розчинення). При відновленні Bi 3+ з'являється чорний осад металевого вісмуту.
. Руйнування аммиакатов VI групи
До розчину 10 додають до кислої реакції 1М розчин H 2 SO 4, потім при нагріванні концентрований розчин Na 2 S 2 O 3. Отриману суміш центрифугують.
Осад 12Раствор 13Cu 2 S, SNiSO 4, CdSO 4, CoSO 4
. Відділення і виявлення Cu 2+
Осад 12 обробляють при нагріванні 2М розчином азотної кислоти. Отриману суміш центрифугують. У розчині виявляють мідь по реакції з розчином аміаку.
. Виявлення Co 2+, Ni 2+, Cd 2+
Розчин 13 ділять на три частини. В одній з них відкривають кобальт реакцією з роданідом амонію (реакцію ведуть при надлишку реагенту в присутності амилового спирту). У другій - нікель реакцією з діметілгліоксімом (реакцію ведуть в аміачної середовищі при рН=6-9). У третій - при рН=0,5 осаджують жовтий осад CdS сірководнем.
катіон проба сульфат барій
Хімічний аналіз зразка
Індивідуальний зразок №16
Мета роботи: освоїти методику проведення якісного хімічного аналізу суміші катіонів I-VI груп.
Завдання :. Огляд зразка .. Підготовка зразка до аналізу методом квартування .. Проведення попереднього аналізу зразка .. Проведення систематичного аналізу зразка .. Встановлення результату і висновки про виконану роботу.
Огляд зразка.
Зразок являє собою білий порошок, що містить кристали різного розміру і форми, з чого можна зробити висновок, що в суміші відсутні кольорові катіони Cr 3+, Ni 2+, Co 2+, Cu 2+ і Fe 3+. Зразок частково розчиняється у воді, утворення пластівчастогоосаду не спостерігається, з чого можна зробити висновок про відсутність в суміші іонів Sn 2+ і Bi 3+. При прожарюванні зразка можна чітко помітити забарвлення полум'я у фіолетовий колір, що свідчить про наявність іонів K +.
Підготовка образка до аналізу методом квартування.
Для проведення подальшого аналізу необхідно приготувати розчин зразка. Для цього висипаємо рівним шаром зразок на аркуш чистого фільтрувального паперу і ділимо на чотири частини (квартуем), з них дві протилежні видаляємо, а дві залишилися перемішуємо, потім квартуем ще раз. Відібрану пробу розчиняємо в дистильованої воді.
Попередній аналіз.
. До окремої порції розчину зразка додаємо 1 M розчин соляної кислоти. Випадання білого осаду свідчить про наявність катіонів II аналітичної групи. Т.к. для виконання навчальної роботи не використовувалися іони ртуті і срібла, робимо висновок про наявність у зразку катіонів Pb 2+.
Pb 2+ + Cl -? PbCl 2?
. До окремої порції розчину зразка додаємо 1 М розчин сірчаної кислоти. Випадання білого осаду свідчить про можливу наявність у зразку катіонів III аналітичної групи. Можливо, також, що ми спостерігаємо осад PbSO 4. Наявність іонів III аналітичної групи слід підтвердити в систематичному аналізі.
Ca 2+ (Sr 2+/Ba 2) + SO 4 2-? CaSO 4 (SrSO 4/BaSO 4)? 2+ + SO4 2-? PbSO 4?
. Розчиняємо порцію зразка в надлишку розчину лугу NaOH. Спостерігається утворення осаду тілесного кольору, темніючого на повітрі. Очевидно, у зразку присутні іони Mn 2+:
Mn 2+ + 2OH -? Mn (OH) 2?
Mn (OH) 2 + O 2? MnO (OH) 2? MnO 2? + H 2 O
тілесний колір...
