До лужному розчину зразка приливає свіжоприготований розчин вісмутата натрію. Якби у зразку присутні солі Sn 2+, то ми б спостерігали випадання чорного осаду металевого вісмуту:
5Sn 2+ + 2NaBiO 3 + 18NaOH? 2Bi? + 5Na 2 SnO 3 + 9H 2 O + 10Na +5+ + 5e? Bi 0 5 2Ox 2+ - 2e? Sn 4+ 2 5Red
Однак випадання чорного осаду не спостерігається. У суміші відсутні катіони Sn 2+.
. Знову розчиняємо порцію зразка в надлишку лугу і додаємо свіжоприготований розчин станніта натрію. Якби у зразку присутні солі Bi 3+, то ми б спостерігали випадання чорного осаду металевого вісмуту:
2Bi 3+ + 3Na 2 SnO 2 + 6NaOH? 2Bi? + 3Na 2 SnO 3 + 3H 2 O + 6Na +3+ + 3e? Bi 0 3 2Ox 2+ - 2e? Sn 4+ 2 3Red
Однак осад не спостерігається, отже, солі вісмуту в зразку відсутні.
. До порції розчину зразка додаємо луг і нагріваємо розчин до кипіння. Відчувається характерний запах аміаку, пари забарвлюють індикаторну папір у малиновий колір:
NH 4 + + NaOH? NH 3? + Na + + H 2 O
Перевіримо реакцію з реактивом Несслера:
NH 4 + + 2K 2 HgI 4 + 3NaOH? [OHg 2 NH 2] I? + 4KI + 3NaI + 2H 2 O + H +
червоно-коричневий осад
Спостерігаємо утворення осаду червоно-коричневого кольору, що підтверджує наявність у зразку іонів амонію.
. Для виявлення в суміші іонів двовалентного заліза приливає до порції зразка розчин червоної кров'яної солі, попередньо створивши кисле середовище додаванням до зразка соляної кислоти. Якби у зразку були наявні солі двовалентного заліза, то ми б спостерігали утворення осаду турнбулевой сини:
Fe 2+ + K 3 [Fe (CN) 6]? KFe [Fe (CN) 6]? + 2K +
Однак освіти турнбулевой сини не спостерігається. Робимо висновок про відсутність іонів Fe 2+.
. Для виявлення в суміші іонів тривалентного заліза приливає до порції зразка розчин жовтої кров'яної солі, попередньо створивши кисле середовище додаванням до зразка соляної кислоти. Якби у зразку були наявні солі двовалентного заліза, то ми б спостерігали утворення осаду берлінської блакиті:
Fe 3+ + K 4 [Fe (CN) 6]? KFe [Fe (CN) 6]? + 3K +
Освіти берлінської блакиті не спостерігається. Робимо висновок про відсутність іонів Fe 3+.
. Щоб переконатися у відсутності іонів Cr 3+, до зразка, розчиненого в луги, додали перекис водню. Розчин придбав жовтий колір, що може свідчити про утворення хромату CrO 4 2:
Cr 3+ + 3H 2 O 2 + NaOH? HCrO 4 + 3H 2 O + Na +
жовтий колір 3+ - 3e? Cr 6+ 31Red - + 1e? O 2- 1 3Ox
Відомо, що в кислому середовищі хромати переходять в дихромати. При додаванні надлишку сірчаної кислоти до кислої реакції середовища появи оранжевого забарвлення, характерної для дихроматів, не спостерігається.
CrO 4 2 + 2H +? Cr 2 O 7 2 + H 2 O
помаранчевий колір
Отже, іони хрому в зразку відсутні.
. Відкриття Mn 2+ проводять, використовуючи реакцію окислення Mn 2+ в MnO 4 -, що має малинове забарвлення. Окислення проводимо вісмутатом натрію в кислому середовищі. Спочатку готуємо розчин вісмутата натрію реакцією солі вісмуту з пероскідом водню в лужному середовищі:
Bi (NO 3) 3 + H 2 O 2 + 4NaOH? NaBiO 3 + 3NaNO 3 + 3H 2 O 3+ - 2e? Bi 5+ 21Red - + 1e? O 2- 1 2Ox
Потім доливають концентровану азотну кислоту (pH=3) і отриманий розчин додаємо до розчину зразка. Повинно відбутися окислення іона Mn 2+ до перманганат-іона:
2Mn 2+ + 5NaBiO 3 + 14HNO 3? 2NaMnO 4 + 4Bi (NO 3) 3 + Bi 3+ + 3Na + + 7H 2 O
малиновий колір
Mn 2+ - 5e? Mn 7+ 5 2Red
Bi 5+ + 2e? Bi 3+ 2 5Ox
Фарбування розчину в малиновий колір не спостерігається. Наявність іона Mn 2+ викликає сумніву, його присутність має бути встановлено в систематичному аналізі. Результат за попереднім аналізом.
Можливо присутні: Pb 2+, NH 4 +, K +.
Відсутні: Cr 3+, Ni 2+, Co 2+, Cu 2+, Fe 3+, Fe 2+.
Необхідний повторний аналіз: Mn 2+, катіони III групи, Sn 2+, Bi 3+.
Систематичний аналіз
Для проведення систематичного аналізу приготували окрему порцію розчину зразка, попередньо провівши квартуван...
