го розчину NaCl, вміст колби ретельно перемішували. З утворених двох шарів рідин для газохроматографического аналізу використовували верхній етілацетатний шар [10, 21, 48].
Дані аналізів наведені в таблиці 6.
3.3.5 Кількісне визначення вмісту алколоидов
Близько 1 г (точна наважка) порошку препарату поміщають в конічну колбу, додають 10 мл 2% розчину кислоти лимонної і 30 мл хлороформу, залишають при перемішуванні протягом 1 години. Хлороформний шар зливають в ділильну воронку, обробляють 10 мл 1% розчину натрію гідрокарбонату, фільтрують через шар безводного натрію сульфату у мірну колбу місткістю 50 мл, доводять об'єм розчину до мітки хлороформом і перемішують. 20 мл отриманого хлороформного вилучення поміщають в колбу, хлороформ відганяють насухо при температурі близько 40 0 ??С. Сухий залишок переносять 4 мл спирту етилового 95% в мірну колбу місткістю 25 мл, додають 2 мл розчину 0.25м кислоти сірчаної, 2 мл свіжоприготованого 0.3% розчину натрію нітриту, витримують 30 хвилин при температурі водяної бані 55 ± 5 0 С. Розчин охолоджують, додають 1 мл свіжоприготованого 5% розчину кислоти сульфаминовой, доводять об'єм розчину до мітки спиртом етиловим 95% і вимірюють оптичну щільність розчину при довжині хвилі 390 нм в кюветі з товщиною шару 10 мм. Як розчин порівняння використовують розчин з 2 мл 0.25м розчину кислоти сірчаної, 1 мл 5% розчину кислоти сульфаминовой в мірній колбі місткістю 25 мл з доведеним до мітки об'ємом спиртом етиловим 95%.
Вміст алкалоїдів в перерахунку на резерпін у відсотках (Х) обчислюють за формулою:
де: - оптична щільність досліджуваного розчину при довжині хвилі 390 нм; - маса препарату, в грамах;
- питомий показник поглинання резерпіну при довжині хвилі 390 нм [10, 21, 48].
3.3.6 Кількісне визначення сапонінів
Близько 1 г препарату (точна наважка) поміщають в колбу місткістю 100 мл, додають 20 мл 3% ацетонового розчину кислоти азотної і настоюють протягом 1 год при постійному перемішуванні, доливають ще 20 мл ацетону і нагрівають на водяній бані (40 ° С) протягом декількох хвилин, потім заливають 10 мл спирту етилового в ту ж колбу.
Далі по краплях при інтенсивному помішуванні додають концентрований розчин аміаку до появи рясного світло-жовтого творожистого осаду (рН 8.3-8.6 встановлюють по порозовенія вологою фенолфталеїнової папери).
Осад відокремлюють на воронці Бюхнера, стакан і фільтр з осадом промивають 30 мл ацетону в 2-3 прийоми. Осад з фільтром переносять у склянку і розчиняють у 50 мл води очищеної. Отриманий розчин кількісно переносять у мірну колбу місткістю 100 мл. Фільтр промивають невеликими порціями води очищеної, приєднуючи їх до основного розчину. Доводять об'єм розчину водою очищеною до позначки. Вимірюють оптичну щільність отриманого розчину на спектрофотометрі при довжині хвилі 258 нм в кюветі з товщиною шару 10 мм, використовуючи як розчин порівняння воду очищену.
Зміст сапонінів в перерахунку на кислоту гліциризинову у відсотках (Х) обчислюють за формулою:
де: - оптична щільність досліджуваного розчину при довжині хвилі 258 нм;
- питомий показник поглинання розчину кис...
