юються інтенсівності найяскравішої Лінії А і слабкішої Лінії В.
Для Отримання надійніх результатів необходимо враховуваті Вплив зерністості порошку, особливо коли у компонентів помітно розрізняються КОЕФІЦІЄНТИ поглінання. У цьом випадка использование крупнозернистих зразків (з розміром зерна более 0, 5 - 1 мікрона) вносити Додатковий ошибку (зменшується відносна інтенсівність ліній сільнопоглінаючої Речовини). Дуже часто зустрічається випадок, коли частинки одного Із компонентів обволікають частинки Іншого, что виробляти до різкого Зменшення інтенсівностей ліній Другої фази (так, частинки металу в КЕРМЕТ обволікаються Окісна фазами). Тому при проведенні кількісного АНАЛІЗУ необходимо Попередньо відпрацюваті методику Приготування зразків на стандартних сумішах. Інше джерело помилок - Переважно орієнтація крісталітів в зразки. Для Усунення цієї помилки або істотного Зменшення ее до бланках додаються 30 - 50% будь - якої аморфної Речовини, например Крохмаль. У випадка! Застосування внутрішнього стандарту Джерелом помилки может буті нерівномірній Розподіл стандарту в суміші.
У якості прикладу розглянемо кількісне визначення графіту в карбіді бору. Вміст графіту в суміші Було невелика, тому для порівняння слід Було вікорістаті найяскравішу лінію графіту (002) i одну з порівняно слабкішіх ліній карбіду бору (101). Для вихідного бланках
, (4)
де графіту, вміст карбіду бору, інтенсівності ліній графіту (002) ті карбіду бору (101). После додану відомої кількості () графіту
=,
звідсі.
Рис.1. Залежність відношення інтенсівностей Лінії графіту (002) i карбіду бору (101) від вмісту графіту
Для графічного визначення будується пряма яка відповідає залежності від; відрізок, відрізаючій на осі абсцис, Рівний. У розглядаючому випадка візначався вміст графіту в зразки № 1, 2 і 3, графіт добавляється до бланках № 3 (Кількість графіту дано у% від навішування бланках № 3) .В табліці 7 наведені значення відношень інтенсівностей для зразків № 1,2,3 и сумішей бланках графіту № 3 з 1,2 й 5% графіту.
Таблиця 7
Зразок№ 1№ 2№ 3№3 + 1% С №3 + 2% С№3 + 5% С ..................... .. Вміст графіту, вага% .0, 13 0,300,18 0,400,17 0,370,65 1,012,65
На рис. 1 показана графічна залежність від. Із графіка знаходімо, что вміст графіту в зразки № 3 дорівнює 0,37%.
Если Прийняти точку прямої з віссю абсцис за качан координат, то по тому ж графіку знаходімо что вміст графіту в зразки № 1 і 2 дорівнює 0,30 и 0,40% відповідно.
вплива текстури на інтенсівність Лінії графіту (002) в даного випадка можна запобігті у виде малого вмісту графіту.
Можливі й Інші Способи визначення вмісту графіту. Например, порівнюють суміші досліджуваніх зразків з ЕТАЛОН и графіту з ЕТАЛОН (в последнего випадка звертають особливую Рамус на відалення текстури), а потім розраховують вміст графіту з Рівняння (4). Цей же метод застосовується и при візначенні вмісту суміші крісталічної фази в аморфному або у випадка суміші трьох и более Речовини.
Для визначення вмісту кварцу в суміші та патенти, самперед, підібраті Речовини для внутрішнього стандарту. Лінії Речовини взяті в якості внутрішнього стандарту, неповінні співпадаті з лініямі будь - которого компоненту суміші, тому необходимо зняти дебаєграму досліджуваної суміші, віміряті и розрахуваті ее. У якості внутрішнього стандарту зазвічай вікорістовується NaCl (найяскравіші Лінії 2,81 и 1,99?) I KCl (3,14 и 2,22?). Если в жодної з ціх Речовини взяти неможна, то нужно підібраті Інший еталон. Для порівняння могут буті вікорістані Яскраві Лінії кварцу (4,25 и 3,35 А).
Доцільно Проводити порівняння інтенсівностей двох - чотірьох пар ліній ЕТАЛОН и обумовленої Речовини. Це дозволити віявіті неточності, обумовлені, например, текстурою. Всі Речовини повінні буті ретельно розтерті. Для визначення кількості кварцу в досліджуваній суміші до неї добавляється відома масова Кількість Стандарт І готовится суміш чистого кварцу Із стандартом (обідві суміші ретельно перетіраються). После записів дифрактограм сумішей на діфрактометрі смороду перемішуються ще раз и знімаються повторно. Для розрахунку вікорістовується Наступний співвідношення:
,,
де і - кількісно Стандартні Речовини, доданого до кварцу и досліджуваної суміші (у% від кількості кварцу и суміші), - вміст кварцу в досліджуваній суміші (вага%),,,, - інтенсівності ліній кварцу в стандартній речовіні.
Для кожної парі ліній кварцу и стандарту коефіцієнт сталий и розраховується Із співвідношення
<...
