"> Таблиця 1. Результати аналізу потенціометричного титрування.
№V, мла, мгm, г160.10110,05055260.10110,0505536,50,10950,05476460.10110,05055560.10110,05055660.10110,05055760.10110,05055860.10110,05055lt;среднееgt;6,06250,102150,051076
Наведені результати свідчать про наявність випадних результатів. Визначення промахів ведемо по Q-критерієм: Тестова статистика Q-критерію обчислюється за формулою:
де x - підозріле значення (ймовірний промах) - це максимальне або мінімальне значення вибірки, x найближче - найближчим до підозрілого значення, x min і x max - максимальне і мінімальне значення вибірки. Значення Q порівнюють з табличним значенням (Таблиця 2). Довірчу ймовірність беруть рівний 0.90 або 0.95. Якщо Q gt; Q табл - підозрілий результат є промахом і виключається з подальшого розгляду; Q lt; Q табл - підозрілий результат не є промахом.
Таблиця 2. Критичні значення Q-критерію для різної довірчої ймовірності p і числа вимірювань n.
np0.900.950.9930.9410.9700.99440.7650.8290.92650.6420.7100.82160.5600.6250.74070.5070.5680.68080.4680.5260.63490.4370.4930.598100.4120.4660.568
Обчислення: n=8; р=0.90;== 1,0 gt; 0,468 критерій свідчить, що результат є промахом, і ми його не враховуємо.
Виключаючи промах отримуємо m=0,05055 г, за нормативними документами вміст вітаміну В 1 має бути рівним 0,05 м
Похибка складає:
? Х=0,05055-0,05=0,00055 г
?== 1,1%
Математична обробка результатів КХА (кількісного хімічного аналізу)
. Середнє квадратичне відхилення, що характеризує розкид результатів КХА:
Таблиця 3. Допоміжна таблиця для розрахунку СКО.
m i m i - (m i -) 2 S0,050550,050550000,050550,050550000,050550,050550000,050550,050550000,050550,050550000,050550,050550000,050550,05055000
;
. Довірчий інтервал:
Верхню і нижню межі інтервалу, в якому похибка результатів КХА перебуває з довірчою ймовірністю 0,95, визначали наступним чином:
0,05055
3.2 Аргентометріческое визначення вітаміну В 1
Аргентометріческое визначення за методом Фаянсу [6], [7]. Метод Фаянсу - це метод прямого титрування галогенідів розчином AgNO30,1М в слабо кислому середовищі із застосуванням адсорбційних індикаторів, які показують зміна кольору не в розчинах, а на поверхні випав осаду. Використовували розчин, приготовлений для першого методу кількісного визначення тіаміну з концентрацією вітаміну 0,02968моль/л. Val=5 мл. Додавали 2-3 краплі розчину бромфенолового синього і по краплях розведену оцтову кислоту до отримання зеленувато-жовтого забарвлення. Отриманий розчин титровали 0,1 М розчином нітрату срібла до фіолетового забарвлення.
Титрування йде по рівнянню:
(С 12 Н 17 N 4 ОS) Cl -. HCl + 2AgNO 3=2AgCl + (С 12 Н 17 N 4 ОS) NO 3 -. HNO 3
Розрахунки:
Таблиця 4. Результати аргентометіріческого визначення вітаміну В 1
№V, млm, г11,50,0505521,50,0505531,50,0505541,50,0505551,40,0471861,50,0505571,50,0505581,50,0505591,40,04718101,50,05055lt;среднееgt;1,480,04988
Наведені результати свідчать про наявність випадних результатів. Визначення промахів ведемо по Q-критерієм: Тестова статистика Q-критерію обчислюється за формулою:
Обчислення: n=10; р=0.90;
gt; 0,412крітерій свідчить, що результат є промахом, і ми його не враховуємо в подальших розрахунках.
1. Встановлення титру AgNO 3 0,1 N по розчину NaCl 0,1 N
=;
V-обсяг AgNO 3, який пішов на титрування, мл.
=0,05055г
2. Похибка складає:
? Х=0,05055 - 0,05=0,00055 г
?== 1,1%
Математична обробка результатів КХА (кількісного хімічного аналізу)
. Середнє квадратичне відхилення, що характеризує розкид результатів КХА
Таблиця 5. Допоміжна таблиця для розрахунку СКО.
m i m i - (m i -) 2 S0,050550,050550000,050550,050550000,050550,050550000,050550,050550000,050550,050550000,050550,050550000,050550,050550000,050550,05055000
;
. Довірчий інтервал:
Верхню ...
