овним недоліком є ??низька селективність, що перешкоджає застосуванню цих методів до складних за складом об'єктам. Позначається вплив супутніх компонентів: провитаминов, антиоксидантів, похідних вітамінів, продуктів деструкції вітамінів, здатних подібно вітамінам, давати забарвлені продукти. Зустрічаються труднощі при підборі специфічного реактиву для взаємодії з певним вітаміном.
Незважаючи на недоліки цього методу, для багатьох вітамінів розроблені методики фотометричного визначення.
Незважаючи на різноманітність методик фотометричного визначення вітамінів вчені досі цікавляться цим методом, уніфікують старі методики й створюють нові.
Хроматографічні методи аналізу дуже поширені у фармацевтичній практиці. Ці методи перспективні при аналізі речовин, що містять вітаміни і мають складну структуру.
Аж до відносно недавнього часу найбільш часто з хроматографічних методів використовували газожидкостную хроматографію (ГРХ).
В даний час альтернативним способом швидкого визначення вітамінів в різноманітних об'єктах є високоефективна рідинна хроматографія (ВЕРХ).
Визначення вітамінів методом високоефективної рідинної хроматографії не вимагає тривалої пробопідготовки, досить висока чутливість методу, однак висока вартість обладнання істотно обмежує застосування цього методу.
Електрохімічні методи аналізу засновані на використанні іонообмінних або електрообменних процесів, що протікають на поверхні електрода або в при електродному просторі. Аналітичним сигналом служить будь-який електричний параметр (потенціал, сила струму, опір, електропровідність і т.д.), функціонально зв'язаний зі складом і концентрацією розчину.
Електрохімічні методи аналізу відіграють важливу роль у совре?? енной фармації, оскільки характеризуються високою чутливістю, низькими межами виявлення, широким інтервалом визначених змістів. Найпоширенішими методами є полярографія і вольтамперометрия. Літературні дані по полярографічному дослідженню вітамінів найчисленніші. Полярографически можна визначати кількісний вміст кожного вітаміну в індивідуальних і в складних фармацевтичних препаратах.
Метод досить чутливий, але використання полярографії обмежена застосуванням токсичного ртутного електрода.
Разом з тим метод потенціометричного титрування є експресним, простим у виконанні, не вимагає дорогого устаткування і реактивів.
3. Експериментальна частина
. 1 Потенціометричне визначення вітаміну В1
У структуру вітаміну В 1 входить рухливий хлор (С 12 Н 18 ОN 4 Cl 2 S):
вітамін тіамін титрування потенциометрический
Це дало можливість використовувати осадительному потенціометричні титрування для визначення тіаміну. В якості індикаторного електрода використовувався срібний електрод. Титрантом служив розчин нітрату срібла з концентрацією 0,05 моль/л.
Для проведення аналізу готували розчини з концентрацією вітаміну В 1 0,02968моль/л. Для цього вміст 10 ампул кількісно переносили в колбу на 50 мл і доводили до мітки дистильованою водою. Обсяг ампул дорівнює 1 мл, вміст вітаміну В 1 - 50 мг (Виробник: ВАТ «Мосхімфармпрепарати» ім. М. О. Семашка). Відбирали аліквоти, об'ємом по 5 мл і проводили потенціометричні титрування. Еквівалентний об'єм розчину нітрату срібла при титруванні 5 мл розчину вітаміну 6 мл. Було виконано 8 потенціометричних вимірювань.
Приклади кривих титрування представлені на малюнках 1, 2, 3, 4, 5. Криві титрування побудовані в коордінатах- інтегральні криві V, мл- Е, Вт, а диференціальні криві в координатах -? V -
Рис.1 Крива потенціометричного титрування вітаміну В 1 (V al=5 мл)
Рис.2 Крива потенціометричного титрування вітаміну В 1 (V al=5 мл)
Рис.3 Крива потенціометричного титрування вітаміну В 1 (V al=5 мл)
Рис.4 Крива потенціометричного титрування вітаміну В 1 (V al=5 мл)
Рис.5 Крива потенціометричного титрування вітаміну В 1 (V al=5 мл)
Вміст вітаміну В 1 в Аліквоту:
де ТAgNO3/віт.В1.=(0,05 * 337)/1000=0,01685г/мл; Vе- обсяг нітрату срібла, який пішов на титрування.
Вміст вітаміну В1 в одній таблетці ::
,
де V колби=50мл, Т AgNO3/віт.В1=0,008425г/мл, V е - обсяг нітрату срібла, який пішов на титрування, V al=5 мл, N - число ампул (10 шт).
Результати аналізу представлені в таблиці 1.