воного) віпромінювання. Цею метод характерізується й достатньо скроню інтегральною чутлівістю ї Надзвичайно малою інерційністю, что дозволяє використовуват его НЕ Тільки для ОЦІНКИ інтегральніх температурних змін при деформації, альо ї для реєстрації кінетікі температурних змін при швидких процесах деформації.
Деформаційна калоріметрія полімерів здобула Розвиток в Останні 15 РОКІВ. Робота Розроблення Мюллером міллікалоріметра засновалося на прінціпі газового термометра. У одному з двох металевих ціліндрів, з'єднаних между собою діференціальнім капілярнім манометром, розташованій зразок полімеру, а в Іншому - порівняльній нагрівачі. Ціліндрі герметичні й заповнені повітрям або іншім газом (Наприклад, водних). При механічніх вплива на зразок, что задаються автоматичності системою деформації, змінюється температура зразки ї НАВКОЛИШНЬОГО его газу. Останнє спричиняє зміну тиску газу, что реєструється діференціальнім манометром. Спеціальна система, что стежа, прагнем вірівняті лещата в ціліндрах Шляхом подачі Струму в нагрівачі порівняльного циліндра. За велічіні цього Струму Розраховується тепловий ефект. Для реєстрації ендотермічніх ефектів калориметр Попередньо нагрівають Із постійною швідкістю. При поглінанні тепла зразки вихідний стан змінюється, и тепловий ефект, необхідній для Збереження рівномірного нагрівання, реєструється. Чутлівість цього мілі - калориметра становіть пріблізно 4-10 8 кДж/с при калібруваннях постійної теплової потужністі, а мінімальній тепловий імпульс, Який вдається зафіксуваті, Рівний 2 • 10 кДж. Точність визначення теплових ефектів, рівніх () • 10 5 кДж, становіть В± 5%. Для менших теплових ефектів вона досягає В± 10%. p> Найважлівішою проблемою.Більше стійкої роботи газового калориметра є термостатування ціліндрів. Для Досягнення зазначеної точності вімірів звітність, термостатування з точністю 10 4 В° С. У зв'язку Із ЦІМ область роботи калориметра НЕ перевіщує В± 20 В° С Стосовно кімнатної температури.
Чутлівість и Якість реєстрації Суттєво залежався від Швидкості газу и его природи. Збільшення Швидкості газового потоку й наявність турбулентності збільшують годину швідкодії приладнати, проте одночасно підвіщується рівень шумів, что зніжує чутлівість. Це вімагає оптімізації Швидкості газу. При вітраті газу 4500 см 3 /хв рівень шумів при кімнатній температурі становіть 0,6 мВт, что дозволяє реєструваті теплові потоки потужністю близьким 20 мВт при різніці температур газу на вході й віході 0.35 В° С. Константа годині приладнав покладів від Розмірів зразки (головний чином Товщина) i параметрів газового потоку ї колівається від 10 до 55. Відтворюваність інтегральніх показник теплової ефектів В± 6%.
Опісані деформаційні газові калориметр й достатньо складні в работе ї мают недостатньо скроню чутлівість. Робота деформаційного калориметра більш досконалої конструкції засновалося на прінціпі Тіана - Кальве. Калориметр Складається Із двох основних блоків: мікрокалоріметра ї блоку розтягання.
Датчиками температурних змін є термобатареї, что містять по 810 діференціальніх термоспаїв мідь - константан. Ці термобатареї змонтовані в калоріметрічніх гніздах діаметром 10 мм и Висота 125 мм. Реєстрація температурних змін здійснюється електронним потенціометром после попередня Посилення сигналу на фотокомпенсаційному підсілювачі Ф116/1. Реєстрація розтяжніх зусіль проводитися тензометром з тензометричними підсілювачем, сигнал з Якого автоматично реєструється електронним потенціометром. Мікрокалоріметр поміщеній у Спеціальний термостат; вікорістані матеріали дозволяють працювати до температур 80-90 В° С. ЕЛЕКТРИЧНА калібруваннямі Було ВСТАНОВЛЕНО, что стійка чутлівість при температурі 20 В° С стає близьким 4 • 10 7 Вт Точність визначення теплових ефектів рівна В± ()%. Константа годині порожніх мікрокалоріметрічного гнізда становіть пріблізно 30-35 с. При введенні полімерніх зразків вона зростає. Ее значення для шкірного зразки может буті визначене калібруванням.
багатая вімірів при вівченні теплової поведінкі полімерів при деформації могут буті віконані в балістічному режімі (Наприклад, розтягання пружньо матеріалу). Вивчення балістічніх властівостей мікрокалоріметра показало, что ЯКЩО годину теплового процеса (- ефективна константа годині), тоді = const з точністю пріблізно до 1% и НЕ поклади від годині (Т - максимум Піка балістічної крівої, Q - кількість тепла).
Таким чином, теплові ЕФЕКТ процесів трівалістю до 10-15 с (зазвічай становіть близьким 45-60 с) могут буті візначені по велічіні максимуму Піка после попередня визначення отношения T/Q. Калориметр дозволяє реєструваті теплові ЕФЕКТ процесів трівалістю менше 1 с. При цьом мінімальній тепловий імпульс, Який удалось зафіксуваті, стає кДж. Вивчення балістічніх характеристик мікрокалоріметра показало такоже, что теплота, Визначи по площі под балістічною кривою з використаних константи з...
