гідроксидів визначених металів; може змінюватися склад пофарбованого з'єднання внаслідок ступенчатости комплексоутворення. У деяких випадках, коли вплив конкуруючого комплексоутворення ОН-іонів переважає над впливом депротонування реагенту, підвищення рН розчину може призвести до протилежних результатів, тобто до зменшення ступеня пов'язаності іона М в забарвлене з'єднання. Тому максимальний вихід светопоглощающего комплексу буде спостерігатися тільки в певному інтервалі значень рН розчину.
В
Рисунок 2 - Розподіл дитизона в Залежно від рН водної фази: 1 - CCl 4 ; 2 - CHCl 3
діетилдитіокарбамінову кислота в кислих розчинах розкладається на діетиламін і сірковуглець, тому при зберіганні розчини Na-ДДК злегка подщелачивают (приблизно до рН = 9). Розподіл реагенту між водної та органічної фазами залежить від рН середовища (рис. 2). При рН до 4 реагент у вигляді кислоти повністю переходить в органічну фазу, а. при рН вище 8 практично кількісно залишається у водному шарі, що показано на малюнку 3:
В
З'ясування залежності світлопоглинання розчину від часу і температури
Фотометричний аналіз звичайно проводять при однаковою кімнатній температурі, так як зміна температури розчину під багатьох випадках викликає відповідну зміну світлопоглинання. Якщо навіть невелика зміна температури (на 2-3 В° С) призводить до значної зміни оптичної щільності фотометрованих розчину, то вимірювання останньої виробляють після попереднього термостатування.
Для з'ясування стійкості світлопоглинання фотометрованих з'єднання в часі вимірюють оптичну щільність розчину через деякі проміжки часу і будують графік залежності оптичної щільності від часу. Для подальшої роботи вибирають такий інтервал часу, в протягом якого максимальне значення оптичної щільності розчину зберігається незмінним або змінюється незначно. Крім того, протягом всіх вимірювань суворо витримують час між виміром оптичної щільності і приготуванням фотометрованих розчину. [12-14]
Зв'язок концентрації іонів хрому Сr +6 з параметрами, що впливають на її вимір можна представити у вигляді системи (1).
В
де Ссr - концентрація хрому;
Ф - відбитий потік;
рН - рівень рН;
Сп 2 - концентрація водню;
Т - значення температури.
Щоб забезпечити метод екстракції необхідна підсистема підготовки проб, яка повинна періодично, дозуючи екстракт, забезпечувати доповнення його в робочу кювету. Необхідно встановити найбільш сприятливі умови утворення пофарбованого з'єднання, тобто стабілізувати температуру, витрата рідини, витрата екстракту, часу. Встановлення концентрації відбувається через інтервал часу, рівний восьмикратний оновленню рідини кювети (3-5 мл 3 ). Об'єм проби - не більше 50 мл. p> Передбачається проводити вимірювання з інтервалом в 1 годину. p> У результаті побудована кон...
