енівське випромінювання. При попаданні рентгенівського випромінювання на поверхню зразка, частина рентгенівських променів розсіюється з утворенням максимумів, які відповідають умові Вульфа-Брегга [7]:
dhklsin? = n?,
де dhkl - міжплощинна відстань для площин з індексами (hkl),
? - Кут ковзання (половина кута розсіяння),? - Довжина хвилі рентгенівського випромінювання, n - ціле число (порядок відображення). <В
Рис. 4. Схема отримання рентгенограми
Розсіяне випромінювання потрапляє в детектор, який обертається із заданою швидкістю (рис. 4). У результаті отримана рентгенограма являє собою залежність інтенсивності випромінювання від кута розсіювання. За отриманою рентгенограмі отримують значення міжплощинних відстаней, потім проводять індіцірованіе, тобто зіставлення кожному межплоскостним віддалі певних індексів Міллера h, k, l. Так, наприклад, для гексагональної системи існує наступна квадратична форма:
В
Таким чином, можна визначити параметри кристалічної решітки, використовуючи масив значень індексів Міллера площин, що належать даній кристалографічної системі, а також ряд міжплощинних відстаней досліджуваного зразка.
2. Експериментальна частина
.1 Матеріали та методика експерименту
Синтез ГА проводили на основі реакції осадження з водних розчинів. Компоненти реакції вибирали з розрахунку, щоб отримати ГА. Робили розрахунок за допомогою програми Chemical Equation Expert v2.00. (Ca (NO)) = 30 г; (NH4OH) = 33.9 мл; (H3 PO) = 7.5 мл. p> pH розчину підтримували на рівні 10-12. Синтез проводили при кімнатній температурі t = 20С і вологості повітря 58%. Процес синтезу полягав у тому, що в розчин нітрату Ca (NO) вводили аміак NHOН. p> прокапування розчину NHOН проводили протягом 40 хвилин. Після прокапування отриманий розчин безперервно перемішувався протягом доби. p> Отриманий в результаті синтезу осад сушили при кімнатній температурі, потім розтирали в порошок. Від отриманих зразків знімали рентгенограми з використанням рентгенівського діффрактометра ДРОН 2.0 у мідному випромінюванні (U = 30 kB, I = 30 mA). p> З порошків було виготовлено два циліндричних зразка
= 7,2 мм, h1 = 2,7 мм; = 7,25 мм, h2 = 2,5 мм;
які відпалювали при Т = 1150С в перебігу годину.
Результати
На рис. 5 наведені рентгенограми вихідного зразка. В якості вихідного зразка обраний перший циліндричний зразок. br/>В
Рис. 5. Рентгеограмма зразка
Перевіримо фазовий склад зразка. Він представлений на рис.6. br/>В
Рис.6. Фазовий склад зразка
З цього графіка видно що в даному зразку відсутній ГА. Але при цьому є?-ТКФ (?-Трикальцій фосфат) є ортофосфати кальцію зі стехиометрическим складом Са3 (РО4) 2 і?-ТКФ (?-Трикальцій фосфат). br/>
Висновки
В результаті експерименту я освоїла метод осадження водних розчинів. Але місце ГА отримала?-ТКФ і?-ТК...
