з тими чи іншими змінами наводяться в літературі. Один з них метод [4], в якому використовують нітрат кальцію в якості джерела іонів кальцію, заснований на реакції:
Ca (NO3) 2 + 6 (NH4) 2HPO4 + 8NH4OH => Са10 (РО4) 6 (OН) 2 + 20NH4NO3 +6 H2O
Слід відзначити роботу, де також в якості джерело Са використовували Ca (NO3) 2:
Ca (NO3) 2 + 6KH2PO4 + HNaOH => Са10 (РО4) б (OН) 2 + 6KNO3 + 14NaNO3 + 12Н2Про
Зростання кристалів і їх виділення з розчину відбувається поступово; відфільтрований осад ГА промивають водою і спиртом, потім сушать при температурі 40-50 В° С.
Також був запропонований метод, в якому ГА отримують по реакції:
СаС12 + 6 (NH4) 2HPO4 + 8NH4OH => Са10 (РО4) 6 (ОН) 2 + 2ONH4C1 + 6H2O
Після відстоювання облог промивають декантацією до рН = 7, фільтрують на воронку Бюхнера і сушать на повітрі при температурі 100 В° С. Потім осад отжигают в муфельній печі при температурі 1000 В° С протягом 2 годин. p> Інша група класичних методів отримання ГА кальцію мокрим способом заснована на реакції [5]:
Са (ОН) 2 + 6Н3РО4 Гћ Са10 (РО4) 6 (ОН) 2 +18 Н2О
Вказану вище базову реакцію між Са (ОН) 2 і Н3РО4 можна змінити таким чином, щоб одні реагенти замінити на інші (іноді частково) того ж призначення. Наприклад, описане отримання ГА на основі реакції:
Са (ОН) 2 + 6 (NH4) 2HPO4 => Са10 (РО4) 6 (ОН) 2 + 12NH4OH + 6Н2О
У результаті змішування еквімолекулярних кількостей реагентів протягом години і наступного висушування осаду при 85 В° С отримували порошки білого кольору, які отжигали при 1000 В° С на повітрі в муфельній печі.
Можна отримувати високоякісний ГА з суміші Са (ОН) 2, Са3 (РО4) 2, (NH4) 3PO4, і Н3РО4, який відповідає з'єднанню кінцевого продукту, з наступного ультразвукової обробкою при частоті 10-30 кГц.
Освіта ГА також можливо при додаванні Са (ОН) 2 до водної суспензії Са3 (РО4) 2 при перемішуванні в інтервалі температур від 5 до 100 В° С в атмосфері інертного газу; рН суміші підтримують рівним 10, регулюючи кількість подаваного Са (ОН ) 2 до тих пір, поки Са/Р не складе 1.6. Далі взаємодія проводять до моменту, коли Са/Р досягає 1.67, підтримуючи рН = 7-11. p> ГА отримують при швидкому змішуванні розчинів Ca (NO3) 2 і К3РО4 .. Початкове відношення Са/Р складає 1.58, а через 6 годин - 1.67. Осадженням з розчинів можуть бути отримані Mg-, Y-, Zn-, Cd заміщені апатити. br/>
.4 Рентгеноструктурний аналіз
Рентгенівські промені генеруються в спеціальних пристроях - рентгенівських трубках. Вони виникають в результаті взаємодії бистролетящій електронів з речовиною анода, що зустрічаються на їх шляху. Електрони набувають велику швидкість за рахунок високої різниці потенціалів між анодом і катодом. Джерелом електронів є вольфрамова нитка, через яку пропускається електричний струм. Ці електрони вибивають з речовини анода g-кванти, тобто утворюють рентг...