+ 12Н2Про
Зростання кристалів і їх виділення з розчину відбувається поступово; відфільтрований осад ГА промивають водою і спиртом, потім сушать при температурі 40-50 В° С.
Також був запропонований метод, в якому ГА виходить з реакції:
СаС12 + 6 (NH4) 2HPO4 + 8NH4OH => Са10 (РО4) 6 (ОН) 2 + 20NH4C1 + 6H2O
Після відстоювання осад промивають декантацією до рН = 7, фільтрують на воронку Бюхнера і сушать на повітрі при температурі 100 В° С. Потім осад прожарюють в муфельній печі при температурі 1000 В° С протягом 2-х годин. p> Інша група класичних методів отримання ГА кальцію мокрим способом заснована на реакції:
Са (ОН) 2 + 6Н3РО4 Гћ Са10 (РО4) 6 (ОН) 2 +18 Н2О
Зазначена вище базова реакція між Са (ОН) 2 і Н3РО4 може бути трансформована таким чином, що одні реагенти будуть замінені на інші (іноді частково) того ж призначення. Наприклад, описано отримання ГА на основі реакції:
Са (ОН) 2 + 6 (NH4) 2HPO4 => Са10 (РО4) 6 (ОН) 2 + 12NH4OH + 6Н2О
У результаті змішування еквімолекулярних кількостей реагентів в перебігу 1часа і подальшого висушування осаду при 85 В° С отримували порошок білого кольору, який прокаливали при 1000 В° С на повітрі в муфельній печі.
Можна отримувати високоякісний ГА з суміші Са (ОН) 2, Са3 (РО4) 2, (NH4) 3PO4, і Н3РО4, яка відповідає складу кінцевого продукту, з подальшою ультразвукової обробкою при частоті 10-30 кГц.
Освіта ГА також можливо при додаванні Са (ОН) 2 до водної суспензії Са3 (РО4) 2 при перемішуванні в інтервалі температур від 5 до 100 В° С в атмосфері інертного газу; рН суміші підтримують рівним 10, регулюючи кількість подаваного Са (ОН ) 2 до тих пір, поки Са/Р не складе 1.6. Далі взаємодія проводять до моменту, коли Са/Р досягає 1.67, підтримуючи рН = 7-11. p> ГА отримують при швидкому змішуванні розчинів Ca (NO3) 2 і К3РО4. Початкове відношення Са/Р складає 1.58, а через 6 годин - 1.67. Осадженням з розчинів можуть бути отримані Mg-, Y-, Zn-, Cd-заміщені аппатіто. br/>
.6 Рентгенівський фазовий аналіз
.6.1 Якісний фазовий аналіз
Визначення фазового складу зразка [19] є найбільш поширеною завданням рентгеноструктурного аналізу. Кожна фаза має свою кристалічну решітку і характеризується певним набором міжплощинних відстаней. Тому для вирішення завдання про те, яка фаза присутній у зразку достатньо, розрахувавши рентгенограму або дифрактограмах, зняту за методом полікристала (порошку), порівняти отриманий ряд міжплощинних відстаней з табличними значеннями. Збіг досвідчених і табличних значень d/n і відносної інтенсивності ліній дозволяє однозначно ідентифікувати присутню в зразку фазу. p> Порівняння з табличними результатами починають з найбільш інтенсивних ліній. Якщо 3-4 найбільш інтенсивних лінії передбачуваної фази відсутні, то отримані значення d/n слід порівнювати з табличними для іншої фази. p> Якщо в аналізованому зразку присутні кілька фа...
