ку. Умови синтезу гелів оксиду цинку наведені в таблиці 1. p> Освіта гелю спостерігалося при використанні всіх розчинників, крім води. Єдиним розходженням при виборі розчинника було час утворення гелю (наприклад, для метанолу - 8Ч10 год, а для ізопропанолу 2ч3 год). Це може бути пояснено різної стабільністю і розчинність золю оксиду цинку в тому чи іншому розчиннику.
Гелі, представлені в таблиці 1, піддавалися сушінню при атмосферних або сверхкритических умовах в CO 2 для отримання ксерогелей і аерогелей відповідно. На малюнку 1 представлена ​​фотографія свіжоприготованого моноліту аерогеля. p> Щільність отриманих аерогелей була розрахована з відношення маси до об'єму і склала ~ 0.04 г/см Ві для всіх зразків. Варто відзначити, що стабільність отриманих аерогелей залежала від розчинника. Наприклад, етанол, ізопропанол і ацетон не є перспективними розчинниками для синтезу аерогелей у зв'язку з тим, що отримані зразки (A2, A3 і A4) були досить крихкими і розламувалися при витяганні аерогеля з реактора (рис. 1B). p> На рис. 2А представлена рентгенограма зразка А1. На рентгенограмі можна бачити набір нечітко виражених піків, які можуть бути віднесені до (100), (101), (102), (103) і (112) рефлексам модифікації оксиду цинку - вюрцита (JCPDS # 5-664). Щоб збільшити кристалличность, отримані аерогелі відпалювали при температурі 150 В° С протягом 5 годин. Рентгенограма відпаленого зразка наведена на рис. 2B. Як видно з графіка, відношення інтенсивності піків до фону збільшується, що свідчить про збільшення кристалічності. Непроіндіцірованние піки відносяться до інших продуктів синтезу аерогелей. p> За даними СЕМ, зразок А1 має шарувату мікроструктуру, що формою нагадує квіти (рис. 3А). Його аналог (ксерогель X1) складається з плоских частинок, що мають гексагональну форму. Середній розмір часток складає ~ 500 нм (рис. 3B). Після відпалу зразка А1 на повітрі при температурі 150 В° С спостерігається утворення гексагональних кластерів із середнім розміром 400 нм (рис. 3С). При відпалі ксерогель X1 змін мікроморфології не відбувається, однак спостерігається збільшення середнього розміру частинок (рис. 3D). p> ЛРСА зразків А1 і X1 проводилося з декількох довільних ділянок. Згідно з отриманими даними, ставлення цинку до кисню було приблизно стехиометрическим, але з невеликим надлишком кисню. Скоріш за все, це пов'язано з присутністю аморфної фази і непрореагировавших продуктів вихідних реакцій. Остання умова також пояснює присутність невеликих кількостей вуглецю та азоту.
У таблиці 2 представлені результати вимірювань зразків А1 і Х1 методом капілярної адсорбції/десорбції азоту. Всі зразки мають велику площу питомої поверхні і великий обсяг мезопор. Ксерогель X1 має порівнянну із зразком А1 площа питомої поверхні, але при цьому більший обсяг пір (0.30 см Ві/г і 0.17 см Ві/г, відповідно), що може бути пов'язано з різною морфологією гелів. При відпалі отриманих зразків спостерігається змен...
