ової кислоти [8].
2.3 Вивчення взаємодії нітрату уранила з кротонової кислотою
UO 2 (NO 3) 2 · 6H 2 O: C 3 H 5 COOH: NaOH (1: 2: 2)
Синтез проводили за наступною методикою.
Гексагідрат нітрату уранила розчинили в 10 мл дистильованої воді в кількості 0.5 г. Змішуємо 0.17 г кротонової кислоти з 10 мл дистильованої води. Додає 0.008 г гідроксиду натрію до розчину кротонової кислоти. Вливаємо розчин кротонової кислоти і гідроксиду натрію у водний розчин нітрату уранила.
Отриманий розчин відстоюємо кристалізуватися на повітрі при кімнатній температурі. Через три дні виділилися зелено-жовті кристали. Кристали відфільтрували на фільтрі Шотта, матковий розчин залишили для подальшої кристалізації. За даними ІК спектрскопіі і літературними даними [9], отримані кристали представляли собою з'єднання складу UO 2 (C 4 H 5 O 2) 2 · (H 2 O) 2.
2.4 Вивчення взаємодії кротоната уранила з аміаком
UO 2 (C 3 H 5 COO) 2 · 2H 2 O: NH 4 OH: C 3 H 5 COOH (1: 1:1)
Синтез проводився за наступною схемою.
, 19 г кристалів кротоната уранила змішали з 0.034 г кротонової кислоти і розчинили в 10 мл дистильованої води. По черзі маленькими порціями вливаємо аміак стежачи за pH середовищем. В результаті утворився розчин яскраво жовтого кольору.
Отриманий розчин залишили кристалізуватися на повітрі при кімнатній температурі. Через три дні випали золотисто жовті кристали. Кристали відфільтрували на фільтрі Шотта, матковий розчин залишили для подальшої кристалізації. За даними ІЧ спектроскопії та хімічного аналізу на вміст урану отримані кристали представляли собою з'єднання складу NH 4 [UO 2 (C 3 H 5 COO) 3].
Результати хімічного аналізу NH 4 [UO 2 (C 3 H 5 COO) 3] на вміст урану
СоедіненіеСодержаніе U, мас. (Г) У вихідному КОМПЛЕКСІ прожареному ком-сеNH 4 [UO 2 (C 3 H 5 COO) 3] 0,01320,0138
Проведено ІК спектроскопічне дослідження сполук, віднесення смуг поглинання проводили за літературними даними [10, 11].
Рис. 3 ІК спектр NH4 [UO2 (C3H5COO) 3]
Віднесення смуг поглинання в ІК спектрі NH4 [UO2 (C3H5COO) 3]
Хвильові числа, см - 1 Віднесення 3429? (H 2 O),? (NH 4 +) 3263? (OH) 1659? (C=O) 1453? (C-O),? (NH 4 +) 910.53? (UO 2 | 2 +) 1104.8? (CH 3)
Дані ДТА підтвердили склад з'єднання. Послідовність фазових перетворень при термічному розкладанні отриманого з'єднання можна представити у вигляді схеми:
Дослідження кристалів NH 4 [UO 2 (C 3 H 5 COO) 3] показали, що на першій стадії відбувається відщеплення молекул води, що супроводжуються ендотермічним ефектом. Потім відбувається розкладання кротоната амонію, що супроводжується ендотермічним ефектом. На останній стадії йде повне розкладання кротоната уранила до оксиду U 3 O 8 з сильним екзотермічним ефектом.
Обговорення результатів
В ході проробленої роботи синтезований новий комплекс уранила NH 4 [UO 2 (C 3 H 5 COO) 3]. Проведено ІК спектроскопічне дослідження, встановлено наявність в ІК спектрі характери...
