н. По закінченню перемішування перевіряємо pH (pH=7).
. В отриманий розчин додаємо спиртовий розчин ацетилацетон. Перевіряємо pH (pH=7).
. Отриману суміш фільтруємо на воронці Бюхнера під вакуумом 0,74 атм.
. Сушимо кілька годин.
. Перекристалізація проходить в спирто-толуольная розчині (100 мл етанолу + 200 мл толуолу)
. Утворюються кристали ацетилацетонат міді темно-синього кольору.
2.3.2 Методика проведення синтезу біметальной присадки
1. У четирёхгорлую колбу приладу завантажують розрахункову кількість монометальной присадки, включають обігрів і починають подачу попередньо осушеного повітря з розрахунку 3 см 3 в хвилину на 1 г рідини;
2. У крапельну воронку завантажують попередньо приготовлений розчин ацетилацетонат міді;
. У холодильник подають воду на охолодження;
. Для успішного проведення процесу необхідно підтримувати задану температуру і рівномірну подачу розчину протягом кожної години (280? 285) ° С. При зниженні температури нижче 280 ° С подача розчину тимчасово припиняється до встановлення потрібної температури;
5. Через кожну годину з колби відбирається проба в кількості 1-2 см 3 в пробірку для визначення зовнішнього вигляду розчину присадки. Відібрану пробу розглядають у минаючому світлі електролампи. Розчин у пробірці повинен бути прозорим, допускається наявність слабкої опалесценції;
6. Під час синтезу присадки з повітрям з колби виносяться пари ксилолу і летючі продукти деструкції силоксановой рідини. Вони конденсуються в холодильнику і збираються в колбі-приймачі, звідки періодично зливаються. Невелика кількість газоподібних продуктів викидається в витяжна шафа;
. По закінченні подачі розчину ацетилацетонат міді вимикають обігрів колби і охолоджують присадку до 130-150 ° С при продувці повітрям. Подальше охолодження до 30-50 ° С продовжують без подачі повітря.
. Отримана присадка фільтрується при кімнатній температурі на воронці через паперовий фільтр.
2.4 Характеристики досліджуваних матеріалів
2.4.1 Поліметилсилоксанові теплоносії
ПМС - 20 - основа термостійких антиадгезійних (розділових) емульсій для прес-форм у виробництві шин, РТІ, для змащення контактів між пластиком і гумою. Основа мастил систем тертя метал-пластик, механічної апаратури. Основа піногасників широкого спектру застосування.
Низькотемпературні і високотемпературні теплоносії, у тому числі теплоносії для котлів. Амортизаторні, гідравлічні, демпфирующие та охолоджуючі рідини. Діелектрик. Пластифікатор для різних еластомерів. У виробництві побутової хімії, косметичних засобів, фармакології та медицині.
Таблиця №4. Фізико-хімічні характеристики ПМС - 20.
№ п. п. Найменування показателяНорма1Температура застигання, ° С - 652Плотность, кг/м 3 950 3Поверхностное натяг, Н/м20,64Температура спалаху, ° С2325Коеффіціент заломлення 1,4000
ПМС - 100 - використовуються в якості основи термостійких антиадгезійних (розділових) емульсій для прес-форм у виробництві шин, РТІ, для змащення контактів між пластиком і гумою. Основа мастил систем тертя метал-пластик, механічної апаратури. Основа піногасників широкого спектру застосування. Високотемпературні теплоносії і незамерзаючі теплоносії в системах теплопостачання. Амортизаторні, гідравлічні, демпфирующие та охолоджуючі рідини. Діелектрик. Пластифікатор для різних еластомерів. У виробництві побутової хімії, косметичних засобів, фармакології та медицині.
Таблиця №5. Фізико-хімічні характеристики ПМС - 100.
№ п. п. Найменування показателяНорма1Температура застигання, ° С - 652Плотность, кг/м 3 966 3Поверхностное натяг, Н/м20,94Температура вспишкі3155Коеффіціент заломлення, ° С1,4025
ПМС - 200 - демпфуюча, амортизаційна, гідравлічна та розділова рідина; теплоносій до 200-250 ° С, основа консистентних мастил, добавка в поліруючі склади, засоби побутової хімії та косметичні засоби. [11]
Таблиця №6. Фізико-хімічні характеристики ПМС - 200.
№ п. п. Найменування показателяНорма1Температура застигання, ° С - 602Плотность, кг/м 3 968 3Поверхностное натяг, Н/м21,04Температура вспишкі3155Коеффіціент заломлення, ° С1,4030
2.4.2 Присадки
Монометальная присадка - металлокремнійорганіческая присадка, призначена для стабілізації Пол...
