іметилсилоксанові рідин, що містить залізо.
Таблиця №7. Характеристика монометальной присадки.
Найменування показателяНорми якості за ТУ 38.401-58-406-2013Фактіческіе показателіМетоди оценкіВнешній відОднородная прозора рідина темно-коричневого цветаОднородная прозора рідина темно-коричневого цветаПо п.4.2 ТУ 38.401-58-406-2013Массовая частка заліза,% мас. Не менш 0,400,4По п.4.3 ТУ 38.401-58-406-2013Вязкость кінематична, при 50 ° С, мм 2/с (сСт) Не більше 16034,1ГОСТ 33 Зміст водиотсутствіе-ГОСТ 2477Массовая частка механічних домішок,% мас. не більше 0,10-ГОСТ 6370Оптіческая плотностьне більш 0,600,47По п.4.4 ТУ 38.401-58-406-2013
Біметальная присадка - металлокремнійорганіческая присадка, призначена для стабілізації Поліметилсилоксанові рідин, що містить залізо і мідь.
Таблиця №8. Характеристика біметальной присадки.
Найменування показателяНорми якості за ТУ 38.401-58-406-2013Фактіческіе показателіМетоди оценкіВнешній відОднородная прозора рідина темно-коричневого цветаОднородная прозора рідина темно-коричневого цветаПо п.4.2 ТУ 38.401-58-406-2013Массовая частка заліза,% мас. Не менш 0,400,41 За п.4.3 ТУ 38.401-58-406-2013Массовая частка міді,% мас. Не менш 0,300,01По п.4.3 ТУ 38.401-58-406-2013Вязкость кінематична, при 50 ° С, мм 2/с (сСт) Не більше 16062,18ГОСТ 33 Зміст водиотсутствіе-ГОСТ 2477Массовая частка механічних домішок,% мас. не більше 0,10-ГОСТ 6370Оптіческая плотностьне більш 0,600,55По п.4.4 ТУ 38.401-58-406-2013
2.5 Експериментальні дані, їх аналіз
.5.1 Робота з визначення вмісту металів в присадці
Суть методу полягає в розкладанні аналізованого продукту з метою виділення металів розчином соляної кислоти. У ході роботи виходить розчин хлориду металів, який далі йде на визначення в ньому вмісту заліза та міді.
2.5.1.1 Отримання розчину хлориду металів
Робота проводиться на установці для розкладання присадки.
Малюнок 3. Установка для розкладання присадки.
- дефлегматор; 2 - штатив; 3 - завантажувальна воронка; 4 - круглодонная двугорлая колба; 5 - автотрансформатор; 6 - нагрівальна частина.
Хід роботи:
. Через завантажувальну ділильну лійку 3 в прилад завантажується
, 905 г присадки в 30 мл толуолу. Стаканчик ополіскується 2-3 рази 20 мл толуолу і зливається в цей же прилад;
. Потім вноситься 50 мл 6н розчину соляної кислоти. Після закрити кран воронки і включити обігрів за допомогою лабораторного автотрансформатора 5;
3. Вміст колби 4 довести до кипіння і кип'ятити протягом 30 хвилин, регулюючи температуру за допомогою автотрансформатора;
. Після вимкнути обігрів, охолодити протягом 5-10 хвилин і злити нижній шар розчину хлориду металів в стакан;
. Потім через завантажувальну ділильну лійку додати 50 мл дистильованої води і включити обігрів. Кип'ятити протягом 15 хвилин;
. У разі утворення емульсії при кип'ятінні з соляною кислотою в прилад додати 20 мл н-бутилового спирту і кип'ятити вміст ще 10-15 хвилин. Бутиловий спирт видаляється виправними;
. Вимкнути обігрів і після охолодження суміші злити нижній шар хлориду металів в стакан.
2.5.1.2 Визначення вміст заліза
Визначення вмісту заліза в присадці проводиться титруванням розчину хлориду металів компліксоном III.
А) Встановлення титру (Т) 0,02Н розчину комплексона III по металическую цинку
. О третій конічні колби вносять піпеткою по 10 см 3 розчину хлористого цинку, доливають по 70-80 см 3 дистильованої води і нейтралізують аміаком з крапельниці за універсальним індикаторним папером до рН 4-5 (наносять скляною паличкою краплю розчину на індикаторну папір і перевіряють рН по шкалою);
. Далі додають 15 см 3 буферного ацетатного розчину і 3 - 4 краплі індикатора ксіленоловим оранжевого до появи червоно-фіолетового забарвлення розчину.
. Отриманий розчин титрують 0,02Н розчином комплексона III з мікробюретки до переходу забарвлення розчину в жовту.
Титр 0,02Н розчину комплексона III, виражений в мг заліза на 1 см 3 (мг/см 3) (Т), обчислюють за формулою:
Т=0,854
де, V1 - об'єм розчину комплексона III, який пішов на титрування, см3;
V - об'єм розчину хлористого цинку, взятий для титрування, см 3;
C - вміст цинку в 1 см 3 роз...