амного забезпечення детально описана процедура виділення піку; хімік-аналітик повністю освоїв процедуру виділення піку (самостійно або при проходженні навчання); процедура виділення піку досить проста і дозволяє проводити ефективне виділення піків різної форми і висоти. Якщо всі ці умови виконані, то розмітка вольтамперограмм не приводитиме до збільшення похибки результатів аналізу.
Автоматичний спосіб розшифровки вольтамперограмм є ідеальним рішенням проблеми, але тільки в тому випадку, якщо він дозволяє проводити вірне виділення піків різної висоти і форми, що на практиці реалізувати досить складно. Недоліком даного способу є відсутність можливості у хіміка-аналітика в разі невірної розмітки внести свої поправки і запобігти збільшенню похибки результатів. З цієї точки зору кращим виявляється третій варіант виділення сигналу, що суміщає автоматичний спосіб з можливістю хіміка-аналітика керувати процесом виділення сигналу. Однак, в цьому випадку відповідальність за правильність вимірювання несе хімік-аналітик, а значить, він повинен чітко знати, яким чином і за яким принципом має бути виділений пік струму на вольтамперограмме.
Стадією аналізу, завершальній вимірювання, є розрахунок результатів аналізу. Для розрахунку концентрації елемента в методі ІВ може бути застосовано кілька методів: розрахунок концентрації за градуювальним графіком, за стандартом і розрахунок концентрації методом стандартних добавок. Метод розрахунку встановлюють при розробці та атестації методики аналізу. Так як аналізатори працюють під управлінням комп'ютера, то і розрахунок результатів аналізу проводиться автоматично. Завдання хіміка-аналітика на цій стадії - вірно вказати параметри аналізованої проби.
Для узагальнення вищесказаного в таблиці 1.1 наведені фактори, що чинять максимальний вплив на точність результатів аналізу при проведенні вимірювання методом ІВ.
Таблиця 1.1 - Фактори, що впливають на точність результатів аналізу
Стадія ізмеренійФакториПодготовка проби до ізмереніямМетодіка аналізу, робота хіміка-аналітікаПодготовка електродів і розчинів до реєстрації аналітичного сігналаВольтамперометріческій аналізатор, методика аналізаКонцентрірованіе елемента на поверхні робочого електродаРабочій електрод, методика аналізаРегістрація вольтамперограммиВольтамперометріческій аналізатор, робочий електрод, методика аналізаРасшіфровка вольтамперограммиПрограммное забезпечення, робота хіміка-аналітікаРасчет результатів аналізаПрограммное забезпечення, методика аналізу
З таблиці видно, що рівень реалізації практично всіх стадій аналізу залежить від методики аналізу, тобто від того наскільки оптимально підібрані умови проведення вимірювань, наскільки відпрацьована методика на різних типах проб аналізованого об'єкта. Завдання ж хіміка-аналітика полягає в правильному відтворенні цих умов. Для цього методика аналізу та інструкції по застосуванню аналізатора повинні бути досить докладно і зрозуміло викладені [8].
. Апаратурно-програмне забезпечення
Використання поєднаної з приладом електронно-обчислювальної машини (ЕОМ) розширює можливості вольтамперометрического аналізу, як на етапах отримання сигналів, так і обробці кривих. Програмне управління приладом істотно спрощує і прискорює аналіз за рахунок автоматизації та оптимізації стадій реєстрації та обробки вольтамперометрического відгуку.
На даний момент електрохімічні установки, пов'язані з ЕОМ, використовуються в основному з традиційної точки зору. Фірми-виробники комп'ютеризованих електрохімічних комплексів орієнтують програмне забезпечення на аналіз, який проводиться за заданим алгоритмом. Як правило, керуюча програма представляє користувачеві обмежений набір варіантів проведення вольтамперометрического експерименту і функцій обробки даних, пов'язаних в жорстку схему, істотно обмежує коло вирішуваних завдань. Тому, для розширення куга вирішуваних завдань представляє інтерес розробка програмного забезпечення на основі концепції відкритої архітектури, що дозволяє адаптувати керуючу програму під конкретну аналітичну задачу при розробці методичного забезпечення. Таким вимогам відповідає інтерпретуючий варіант мови програмування вольтамперометрического комплексу, який може дозволити оптимізувати програму для вирішення даного завдання, а при проведенні аналізу використовувати вже готову програму в якості оптимальної послідовності дій [9].
Достовірність результатів аналізу, отриманих методом ІВ, залежить від якості вольтамперометрического аналізатора, його програмного забезпечення, методики аналізу, електродів, процедури підготовки проби до вимірювань.
У таблиці 2.1 коротко наведено критерії вибору вольтамперометрического устаткування [8].
