у місткістю 50 см
Ві і доводять об'єм розчину до мітки за допомогою дистильованої води.
При очікуваному вмісті міді в розчині золи, меншому 40 мкг, розчин золи використовують для подальшого випробування без додаткового розведення.
Розчин, отриманий в результаті мокрою мінералізації або кислотної екстракції, використовують для проведення випробування без додаткової обробки.
3.2.5. Приготування розчину порівняння, контрольного розчину і побудова градуювального графіка
3.2.5.1. У 1 см Ві основного розчину міді, приготованого за п.2.2.3, поміщають у мірну колбу місткістю 100 см Ві , об'єм розчину в колбі доводять до мітки дистильованою водою. Розчин готують перед використанням. p> 3.2.5.2. У ділильні воронки місткістю 250 см Ві поміщають 0,5; 1, 2, 3 і 4 см Ві розчину, приготованого за п.3.2.5.1, тобто Відповідно 5, 10, 20, 30 і 40 мкг міді.
3.2.5.3. У кожну ділильну воронку поміщають 10 см Ві змішаного розчину лимоннокислого амонію і трилону Б, дві краплі розчину фенолфталеїну, розчин перемішують, нейтралізують, додаючи по краплях розчин аміаку до появи забарвлення, охолоджують і додають дистильовану воду до об'єму близько 100 см Ві . Потім у ділильні воронки вводять 2 см Ві розчину діетилдитіокарбамату натрію і 15 см Ві розчинника (хлороформу або чотирихлористого вуглецю). Воронки інтенсивно струшують протягом 1 хв і залишають стояти до поділу шарів. Нижній шар зливають у мірну колбу місткістю 25 см Ві . У ділильні воронки поміщають 10 см Ві розчинника, струшують протягом 1 хв і після розділення шарів нижній шар зливають в ту ж мірну колбу. У разі потреби обсяг розчину в колбі доводять до мітки за допомогою розчинника і перемішують.
3.2.5.4. Контрольний розчин готують аналогічно без введення розчину міді.
3.2.5.5. Вміст колб з розчинами порівняння і контрольним розчином фільтрують через сухий паперовий фільтр у кювети. Оптичну щільність розчинів порівняння вимірюють за відношенню до контрольного розчину на фотоелектричні колориметрі з застосуванням світлофільтру з О» max = (440 + 5) нм в кюветі з відстанню між робочими гранями 20 мм або на спектрофотометрі при довжині хвилі 440 нм в кюветі з відстанню між робітниками гранями 10 мм.
3.2.5.6. Градуювальний графік будують, відкладаючи на осі абсцис маси міді в мкг, введені в розчини порівняння, на осі ординат - відповідні їм значення оптичної щільності.
Примітка. При підготовці розчинів за пп. 3.2.5.1 - 3.2.5.3 необхідні об'єми рідини відбирають тільки піпетками. Приготування розчинів порівняння, контрольного розчину і побудова градуювального графіка повторюють при зміні партії діетилдитіокарбамату натрію, лімоннокіслого амонію або трилону Б.
3.3. Проведення випробувань
3.3.1. Для випробування розчинів по п.3.2.4. з очікуваним вмістом в ни...
