X = - M k : M,
(H 2 - H 1 ) * V 1
В В
m 1 * H 1 * V 0 * B
X = - M k : V,
(H 2 - H 1 ) * V 1
де m 1 - маса міді, що додається перед другим полярографировании, мкг;
m - маса наважкипродукту, взята для озолення, г;
m k - маса міді в контрольному розчині, мкг;
H 1 - висота піку міді, отримана при першому полярографировании, мм;
H 2 - висота піку міді, отримана при другому полярографировании, мм;
V 0 - загальний об'єм розчину, приготованого з Озолення навішування, см Ві ;
V 1 - обсяг випробуваного розчину, взятого для полярографировании, см Ві ; p> V - обсяг продукту, взятого для озолення, см Ві ;
B - кратність додаткового розведення при великій масовій частці міді в випробуваному розчині.
3. Колориметричний метод з діетилдитіокарбамату натрію
3.1. Сутність методу
Метод заснований на мінералізації проби і подальшому вимірі інтенсивності забарвлення розчину комплексної сполуки міді з діетилдитіокарбамату натрію жовтого кольору.
3.2. Підготовка до випробування
3.2.1. Приготування основного розчину міді з концентрацією міді 1 мг/см Ві
Розчин готують за п. 2.2.3.
3.2.2. Приготування змішаного розчину трилону Б і лімоннокіслого амонію
У мірну колбу місткістю 500 см Ві поміщають 100 г лімоннокіслого амонію і 25 г трилону Б, зважених з похибкою не більше + 0,1 г, розчиняють і доводять об'єм розчину до мітки дистильованою водою. Вміст колби перемішують. Розчин переносять в ділильну воронку місткістю 100 см Ві , додають 0,5 см Ві розчину діетилдитіокарбамату натрію і 50 см Ві розчинника (Хлороформу або чотирихлористого вуглецю). Воронку інтенсивно струшують протягом 1 хв і залишають стояти до поділу шарів. Нижній шар зливають і відкидають. У ділильну воронку вносять 50 см Ві розчинника, струшують протягом 1 хв і після розділення шарів нижній шар зливають і відкидають. Останню операцію повторюють до отримання безбарвного нижнього шару. Розчин зберігають не боле 2-х місяців. p> 3.2.3. Мінералізація
3.2.3.1. мінералізацію проводять за ГОСТ 26929-86. p> 3.2.3.2. Аналогічно готують контрольну пробу, використовуючи застосовувані для мінералізації реактиви, додаючи їх у тих же обсягах і послідовності, що і при мінералізації проби.
3.2.4. Підготовка випробовуваних розчинів
Золу, приготовлену сухий мінералізацією по п.3.2.3, розчиняють в 5 см Ві розчину соляної кислоти, нагріваючи на киплячій водяній бані.
При очікуваному вмісті міді в розчині золи, більшому 40 мкг, розчин золи кількісно переносять у мірну колб...
