ографічний метод, викладений у п. 2, і колориметричний метод, викладений у п. 3, не мають між собою систематичних відмінностей (19). br/>
6) ГОСТ 26932-86 Сировина і продукти харчові. Метод визначення свинцю
В
Метод заснований на сухій мінералізації (Озоленні) проби з використанням в якості допоміжного засобу азотної кислоти та кількісному визначенні свинцю полярографировании в режимі змінного струму.
1. Метод відбору проб
1.1. Метод відбору проб та підготовки їх до використанню проводиться за ГОСТ 26809-86.
2. Підготовка до випробування
2.1. Додаткова підготовка проб і мінералізація продуктів шляхом озолення за ГОСТ 26929-86.
2.2. Перевірка і підготовка лабораторного посуду
Лабораторну скляний посуд промивають хромової сумішшю, водою. Азотною кислотою щільністю 1,40 г/см Ві , кілька разів дистильованою і двічі бидистиллированной водою і висушують. Потім промивають розчином дитизона 0,01 г/дм Ві . Навіть при незначній зміні забарвлення проводять кілька разів обробку дитизоном: заповнюють посуд розчином дитизона 0,30 г/дм Ві і витримують кожен раз по 30 хв, після чого промивають хлороформом і повторюють обробку, використовуючи розчин дитизона 0,01 г/дм Ві . Промивають хлороформом і висушують на повітрі у витяжній шафі. p> 2.3. Очищення інертного газу від кисню
За наявності домішки кисню більше 0,001% газ пропускають через поглинальну суміш, що складається з розчинів пірогалолу і гідроокису калію у співвідношенні 1:5.
2.4. Очищення аміаку методом ізотермічної перегонки
На дні ексикатора поміщають кілька шматочків гідроокису калію або натрію і доливають 500 см Ві водного аміаку по ГОСТ 3760-79, а на фарфоровому сітці встановлюють випарювальну чашку з 250 см Ві бидистиллированной води. Ексикатор закривають кришкою і залишають на 5 діб. У чашці отримують очищений розчин аміаку концентрації від 130 до 150 г/дм Ві . Концентрація аміаку в розчині уточнюється на основі виміряних ареометром показників щільності.
2.5. Приготування фонових електролітів
При аналізі молочних продуктів використовують фоновий електроліт А - змішаний розчин ортофосфорної кислоти З (Н 3 РВ 4 ) = 1,3 моль/дм Ві і хлорної кислоти З (HСlO 4 ) = 0,7 моль/дм Ві : змішують розбавлені ортофосфорну, хлорне кислоту і бідистильовану воду в співвідношенні 3:2:5.
2.6. Приготування основного розчину свинцю
Свинець азотнокислий перекрісталлізовивают і висушують при (104 + 1) В° С до постійної маси. 1,599 г висушеної солі розчиняють в невеликому обсязі бидистиллированной води і кількісно переносять у мірну колбу місткістю 1000 см Ві . У колбу додають 5 см Ві азотної кислоти щільністю 1,40 г/см Ві і доводять об'...
