єм розчину до мітки бидистиллированной водою.
Розчин зберігають не більше 1 року. Концентрація свинцю в основному розчині дорівнює 1 мг/ Ві .
Стандартні розчини необхідної концентрації готують послідовним розведенням у 10, 100 і 1000 разів основного розчину свинцю. При вимірі концентрації свинцю у випробуваному розчині з використанням фонового електроліту А розбавлення проводять бидистиллированной водою.
2.7. Приготування контрольного розчину
Перевіряють кожну нову партію реактивів.
Готують, використовуючи всі реактиви і розчини, аналогічно приготуванню випробуваного розчину.
Якщо контрольний розчин містить вимірне кількість свинцю, його готують щодня при кожній серії вимірювань.
2.8. Приготування випробуваного розчину
2.8.1. При аналізі молока і молочних продуктів золу, приготовлену за п. 2.1, розчиняють у тиглі при нагріванні на водяній бані в 7 см Ві розведеною азотної (1:2) кислоти. Розчин охолоджують, додають 13 см Ві бидистиллированной води і кількісно переносять його в ділильну воронку місткістю 500 см Ві , змиваючи кілька раз тигель бидистиллированной водою. Додають 20 см Ві розчину лімоннокіслого амонію, 1 см Ві розчину тимолового синього і доводять pH приблизно до 8,8 повільним додаванням аміаку. Колір розчину повинен змінитися від червоного через жовтий до зеленувато-синього.
Свинець екстрагують дитизоном, екстракти промивають 50 см Ві бидистиллированной води в ділильної воронці і переносять в іншу ділильну воронку. Водний шар промивають 5 см Ві хлороформу і додають хлороформ до об'єднаних дітізоновим екстрактам.
У ділильну лійку з дітізоновимі екстрактами додають 30 см Ві 0,2 моль/дм Ві розчину соляної кислоти, струшують протягом 2 хв і залишають до розділення шарів. Дітізоновий розчин в хлороформі відкидають.
Що залишився в ділильної воронці розчин соляної кислоти промивають 5 см Ві хлороформу. Хлороформ відкидають. Розчин фільтрують у тигель через обеззоленний фільтр, попередньо промитий розчином соляної кислоти концентрації 0,2 моль/дм Ві . Ділильну воронку і фільтр змивають два рази бидистиллированной водою порціями по 10 см Ві . Промивні води приєднують до розчину соляної кислоти, випарюють на електроплитці при слабкому нагріванні до обсягу близько 1 см Ві і потім насухо на водяній бані. Залишок розчиняють в 10 см Ві фонового електроліту А.
3. Проведення випробування
3.1. Вимірювання проводять на полярограф в режимі змінного струму з ртутно-краплинним електродом в електролізері місткістю 5см 3 .
полярограма записують при напрузі від мінус 0,4 до мінус 0,8 В відносно донної ртуті, вибираючи режим роботи відповідно до інструкцією до полярограф.
3.1.1. Пряме полярографировании
Використовують в тих випадках, ко...
