ічній контроль показавши, что склад ефірніх фракцій ідентічній, того їх про єдналі и піддалі фракціонуванню методом препаратівної колонкової хроматографії. Всі технологічні операции та методи контролю аналогічні, використанн при колонковій хроматографії Екстракту хризантеми, отриманий 40% спиртом етиловий, з тією лишь різніцею, что на початковій Стадії процесса елюювання вікорістовувалі хлороформ, а не гексан.
Контроль процесса елюювання здійснювалі методом ТШХ в експериментально підібраніх системах розчінніків. Хроматографічно ідентічні Фракції об'єднували и концентрувалі віпаровувалі у вакумі до невеликого ОБСЯГИ. При кімнатній температурі в Деяк концентрованіх фракціях формуван опад, які ми відокремлювалі и очищали методом перекрісталізації. Індівідуальність отриманий Сполука встановлювали хроматографічно в різніх системах розчінніків і визначення температури плавлення.
Спіртові розчини Речовини, отриманий з окремим Фракції (V, VI, I Еф, II Еф и III Еф), в условиях ціанідінової Реакції набувалі помаранчевої забарвлення, характерну для похіднімі Флавон.
подалі аналіз Структури індівідуальніх флавоноїдів проводили методом УФ-спектрофотометрії з іонізуючімі и комплексоутворюючімі добавками. [16, 17]
Таблиця 1.4.3 ЯМР-'П-спектральні характеристики флавоноїдів віділеніх з хризантеми корейської
Положення протонів у структурі молекуліРечовіні, віділені з фракційV DMSO-d6 300MHzIII Еф DMSO-d6 300MHzVI DMSO-d6 300MHzII Еф DMSO-d6 300MHzH - 36,856,856,636,64H - 66,476,476,526,18H - 86,976,976,816,44H - 28,058,057,407, 40H - 3? 7,147,14H - 5? 7,147,146,906,90H - 6? 8,058,057,427,42OH - 512,9512,9512,9712,95OCH3-4? 3,833,83Протоні5,20-3,753,20-3,753,25-3,75?-алюмірній5,115,105,10
Таблиця 1.4.4 Фізико-хімічні Властивості флавоноїдів, віділеніх з хризантеми корейської
РечовінаТ пл.Rf на БХІЧ -спектр? max, смБУВ 4: 1: 515% CH3COOHOHC=O -y- піронаC=C аромат. ядраC-OOCH3V182-1850,680,2632941657156412462928IIIЕф182-1850,690,33934091656158411782930VI253-2550,470,153209165315291258IIЕф330-3310,783377165115781261
Вивчення пектинового комплексу
Пектин з квіток хризантеми корейської, отриманий за загальнопрійнятою схеми І.К. Кочеткова, представляет собою аморфний порошок світло-Бузкова кольору, Повільно Розчин у холодній воде, легко розчинна в гарячій воде и практично нерозчінній в органічніх Розчинник.
После кислотного гідролізу хроматографічнімі методами встановл, что до складу пектинового комплексу входять галактоза и галактуроновой кислоти.
Для Вивчення поверхневої актівності пектину по відношенню до води вікорістовуваліся дві мегода: сталагмометрічній и метод найбільшого тиску, Заснований на продавліванні бульбашки Повітря через калібрований капіляр. Результати експеримент представлені на ізотермі (рис. 1), звідки слідує что пектину немає может буті віднесеній до групи поверхнево-активних Речовини, оскількі підвіщує Поверхнево натяг води.
Малюнок 1.3 Ізотерма Поверхнево натягу водних розчінів пектину
Рівень Поверхнево натягу істотно поклади від температури и годині Приготування розчінів, того что при значеннях концентрацій 1% и более відбувається желювання.
Визначення молярної масі проводять з помощью віскозометра Оствальда. Розраховуваліся відносна, и приведена в язкості. Типова в язкість [г)} Знайду віходячі з графічної залежності пріведеної в'язкості від концентрації Розчин (Таб 1.4.5).
Таблиця 1.4.5 Залежність в'язкості водних розчінів пектину від концентрації
Концентрація розчінуЧас, сек? відносна? удільна? наведена (?) Середня молярна маса г/моль033,18290930,062540,541,2120,2123,4722,50,2692,0791,0795,3950,31013,0742,0446,8130,41424,2803,288,200,51624,9103,9109,80 Середня величина обчісленої молярної масі пектину становіть 29093 г/моль.
Вивчай кінетіка и адсорбційна ємність пектину in vitro. Як Іон - комплексооутворювач БУВ використаних Катіон РЬ2 + Чию токсичних дію на організм добро Вівче. Має місце лінійна залежність концентрації іонів свинцю, сорбованіх на поверхні пектину, від годині, что дозволяє пріпустіті I порядок Реакції взаємодії субстрату з іонамі свинцю.
Середня величина Константи швідкості определена експериментально и становіть 9,76 10 - 3 хв - 1.
Протяг 1 години (длительность комплексоутворення) максимальне вилучення іонів РЬ 'ставити 30% від рівноважної концентрації, что в перерахунку на 1 г сорбенту дорівнює примерно 143 мг свинцю.
Для Вивчення впліву температури на сорбційні Властивості пектину проводили заморожування мо...
