і піроліз (термічне розкладання в сухий пробірці). Використовують піроліз для ідентифікації сульфаніламідів, похідних бензодіазепіну, піридину та інших ЛВ, які утворюють плави з різним забарвленням і виділяють газоподібні продукти з характерним запахом.
Реакції окислення-відновлення.
Процес гідрування здійснюють, як правило, воднем в момент виділення (при взаємодії металевого цинку з хлороводородной кислотою). Цю реакцію використовують для ідентифікації неграничних сполук, перетворюючи їх на граничні, або для відновлення нітросполук до Амінопохідні:
Широко використовуються в фармацевтичному аналізі реакції окислення. Первинні спирти ідентифікують, послідовно окислюючи до альдегідів і кислот, які потім виявляють за допомогою характерних реакцій:
Так, наприклад, відновні властивості альдегідів встановлюють за допомогою реакції утворення «срібного дзеркала»:
Цей же процес лежить в основі взаємодії реактиву Несслера з альдегідами:
Реакція окислення альдегідів лежить в основі використання реактиву Фелінга, що представляє собою суміш окремо готується розчин сульфату міді і калій-натрієвої солі винної кислоти. У лужному середовищі при нагріванні в присутності альдегідів утворюється червоний осад оксиду міді (I). Загальна схема цієї реакції:
2.3 Випробування на специфічні домішки
До числа специфічних домішок відносять властиві лише певному ЛВ вихідні або проміжні продукти синтезу, продукти розкладання, супутні біологічно активні речовини (алкалоїди, гормони, білки, полісахариди та ін.). Вони можуть впливати на фармакологічний ефект або надавати токсичну дію. Незважаючи на різноманіття хімічної структури специфічних домішок, для їх виявлення використовують кілька основних способів:
Використання специфічної домішки як еталон і фотометричне або нефелометрічеському визначення її змісту по відношенню до цього ідеалу.
Використання способів, заснованих на виборчій взаємодії домішки з яким-небудь реактивом і наступному її визначенні.
Екстрагування (відділення) домішки за допомогою несмешивающихся розчинників (вода-ефір), отгонка розчинника і гравіметрічне, титриметрическим чи фотометричне її визначення.
Поділ і дослідження домішок за допомогою хроматографічних методів (ТШХ, паперова хроматографія).
Випробування на чистоту, засновані на використанні ВЕРХ, ГРХ та їх поєднання з іншими методами (спектрофотометрія, мас-спектроскопія, полярографія).
Хімічні методи визначення лікарських речовин
Методики, засновані на використанні хімічних методів, включені в ОФС і ФС (ФСП). Найбільш широко для кількісного визначення ЛВ застосовують тітріметріческіс методи аналізу. Значно рідше використовують гравіметричний метод, Газометріческіе метод і елементний аналіз [8] lt; # justify gt; Глава 3.
. 1 осадительному титрування
аргентометрія заснована на реакціях осадження галогенідів (Hal-) титрованим розчином нітрату срібла:
При прямому аргентометріческом титруванні використовують індикатор хромат калію (метод Мора) або адсорбційні індикатори (метод Фаянсу), При зворотному титруванні (метод Фольгарда) індикатором служать железоаммоніевие галун, а надлишок нітрату срібла визначають роданометріческім (Тіоціанатометріческое) методом [10] lt; # 57 src= doc_zip65.jpg / gt;
Меркуріметрія заснована на освіті малодисоційованих сполук ртуті (II):
При титруванні хлоридів індикатором служить дифенілкарбазидом або діфенілкарбазон:
При титруванні йодидів кінцеву точку титрування встановлюють за випаданню червоного осаду йодиду ртуті (II) внаслідок руйнування утворюється при титруванні тетрайодомеркурат-іона:
Меркурометрія - метод визначення галогенідів, що утворюють малорозчинні сполуки з катіонами ртуті (I). Титрантом служить розчин 0,1М розчин Hg2 (NO3) 2; індикатор - тіоціанат заліза, який знебарвлюється в точці еквівалентності внаслідок утворення тиоцианата ртуті (I) [12] lt; # justify gt; 3.2 ацидиметрія (метод нейтралізації)
Титрування у водному середовищі
Ацидиметрія використовується для визначення натрієвих (калієвих) солей неорганічних і органічних кислот, а також органічних підстав. Титрант - розчин хлороводородной кислоти:
Алкаліметрія використовується для визначення неорганічних і органічних кислот, а також солей органічних основ з різними кислотами:
Неп...
