хмалю, зваженого з похибкою не більше 0,001 г, розмішують в стаканчику місткістю 50 см 3 з 10 - 20 см 3 дистильованої води і кількісно переносять у конічну колбу, де не сильно кипить 80 - 90 см 3 дистильованої води.
Кипіння триває 2-3 хв. Колбу охолоджують до 20 про С, вміст кількісно переносять у мірну колбу місткістю 100 см 3 і доводять до мітки. Проведення випробування: у суху пробірку відміряли з бюретки 14,0 см 3 комбінованого реактиву. Пробірку закривали гумовою пробкою і перешкодили на 10 хв у водяну баню при температурі 40 В° С. Потім у пробірку вносили піпеткою 1,0 см 3 розчину меду. Вміст перемішували п'ятикратним перевертанням, і пробірку знову поміщали на водяну лазню, одночасно включаючи секундомір. Пробірку витримували на водяній бані протягом 15 хв при температурі (40 В± 0,2) про С.
Піпеткою відбирав 2,0 см 3 реакційної суміші, вносили її при перемішуванні в мірну колбу місткістю 50 см 3 , містить 40 см 3 води і 1 см 3 розчину йоду, температурою 20 про С. Розчин доводили водою до мітки. Колбу закривали пробкою, вміст добре перемішували і витримували на водяній бані при 20 про З протягом 10 хв.
Одночасно проводили контрольний досвід, замінюючи розчин меду дистильованою водою.
Оптичну щільність вимірювали на фотоелектроколориметр проти води при світлофільтрі довжиною хвилі 582 або 590 нм, використовуючи кювету робочою довжиною 1,0 см. Колоріметріруя розчини, визначали значення оптичної щільності випробуваного розчину D ісп і контрольного досвіду D до з точністю відліку 0,001.
Обробка результатів:
Діастазне число меду Х 4 у перерахунку на 1 г безводного речовини обчислювали за формулою:
Х 4 = (D до - D ісп ) • 100 • 80/D до (100 - W )
де D до - оптична щільність розчину, певна контрольним досвідом;
D ісп - оптична щільність досліджуваного розчину;
80 - коефіцієнт перерахунку;
W - масова частка води в меді,%. p> За остаточний результат випробування брали середньоарифметичне значення результатів двох паралельних визначень. Допустимі розбіжності між результатами паралельних визначень не повинні перевищувати 0,5 од. Готі в інтервалі від 0 до 10 од. p> Якісна реакція на оксиметилфурфурол - метод заснований на утворенні в кислому середовищі з'єднання оксиметилфурфурола з резорцином, пофарбованого в вишнево-червоний колір.
Матеріали я реактиви:
Ступки фарфорові діаметром 70 мм з товкачем з ГОСТ 9147.
Чашки діаметром 50 мм за ГОСТ 9147.
Ефір для наркозу стабілізований по БД.
Резорцин за ГОСТ 9970.
Кислота соляна за ГОСТ 3118, х.ч., концентрована.
Підготовка до випробування:
Приготування розчину резорцину масовою часткою 1%: 1 г резорцину розчиняють в 100 см 3 концентрованої соляної кислоти. Розчин повинен бути безбарвним. Розчин зберігають у прохолодному місці в склянці з жовтогарячого скла з притертою пробкою.
Проведення випробування: в сухий порцеляновій ступці ретельно перемішували товкачем протягом 2-3 хв близько 3 г меду і 15 см 3 ефіру. Ефірну витяжку переносили в суху фарфорову чашку і повторювали перемішування меду з новою порцією ефіру. Ефірні витяжки об'єднували і давав ефіру випаруватися під тягою при температурі не вище 30 про С. До залишку додавали 2-3 краплі розчину резорцину.
Поява рожевого або оранжевого кольору протягом 5 хв свідчить про наявність оксиметилфурфурола. Швидке зникнення з'явився рожевого забарвлення в розрахунок не приймається.
Визначення оксиметилфурфурола (ОМФ) - метод заснований на колориметричному визначенні ОМФ в присутності барбітурової кислоти і паратолуідіна.
Апаратура, матеріали та реактиви:
Колориметр фотоелектричний, забезпечений світлофільтром максимумом пропускання при довжині хвилі (540 В± 10) нм.
Ваги лабораторні ричаж н перші 1-го чи 2-го класу точності за ГОСТ 24104.
Баня водяна на 50 - 60 про С.
Годинник пісковий на 1 хв за НД.
Електроплита за ГОСТ 14919 або газовий пальник.
Термометр ртутний скляний лабораторний до 100 про З за ГОСТ 28498.
Колби мірні виконань 1,2, місткістю 50,100 см 3 , 2-го класу точності за ГОСТ 1770. p> Склянки скляні виконання 1 місткістю 50 см 3 за ГОСТ 25336.
Пробірки скляні з притертою пробкою місткістю 10 см 3 за ГОСТ 25336.
Піпетки виконань 1, 2, 4, 5, 6 місткістю 1, 2, 5, 10 см 3 по ГОСТ 29228. p> Барбітурова кислота за НД.
...
