Паратодуідін за НД.
Ізопропанол за ГОСТ 9805.
Кислота оцтова крижана за ГОСТ 61, х.ч.
Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709, звільнена від кисню шляхом кип'ятіння.
Калій железистосинеродистий за ГОСТ 4207, х.ч.
Сульфат цинку кристаллогидрат семиводний за ГОСТ 4174, х.ч. p> Фільтрувальний папір за ГОСТ 12026.
Підготовка до випробування:
1. Приготування розчину барбітурової кислоти: 500 мг барбітурової кислоти, висушеної при 105 про С протягом 1 год, з 70 см 3 дистильованої води переносять в колбу місткістю 100 см 3 , розчиняють при нагріванні у водяній бані, охол аждают до 20 про С і доводять до мітки дистильованою водою. Розчин зберігають в холодильнику не більше 1 міс. У разі утворення кристалів розчин нагрівають на водяній бані приблизно до 60 про С до повного розчинення кристалів. Колба повинна бути закрита легко виймальної пробкою.
2. Приготування розчину пара-толуидина: 10 г пара-толуидина розчиняють в 50 см 3 изопропанола при температурі 44-45 про З на водяній бані, переносять у мірну колбу місткістю 100 см 3 , додають 10 см 3 крижаної оцтової кислоти яри перемішуванні і при 20 про С доводять ізопропанолом до мітки. Розчин використовують через 24 годин після приготування, зберігають у прохолодному і темному місці не більше 1 міс.
3. Приготування реактиву Керреса: 15 г гексаціаноферрата калію розчиняють в дистильованої води в колбі місткістю 100 см 3 . p> 20,4 г сульфату цинку кристаллогидрата розчиняють у дистильованої воді в колбі місткістю 100 см 3 . p> 4. Приготування розчину меду: (10,00 В± 0,01) г меду розчиняють приблизно в 20 см 3 свіжопрокип'яченої і постигла дистильованої води, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 50 см 3 . Каламутні розчини прояснюють реактивом Керреса. Для цього в колбу додають одну краплю гексаціаноферрата калію, перемішують, додають одну краплю сульфату цинку і при 20 В° С доводять водою до мітки. Перемішують і відфільтровують через фільтрувальний папір. Розчин використовують негайно. p> Проведення випробування: у дві чисті сухі пробірки наливали по 2 см 3 розчину меду і 5 см 3 пара-толуидина. В одну пробірку додавали 1 см 3 дистильованої води (контроль), перемішували і вмістом цієї пробірки заповнювали кювету товщиною шару розчину 1 см. Не пізніше ніж через 1-2 хв в другу пробірку доливали 1 см 3 барбітурової кислоти, перемішували і заповнювали другу кювету.
Вимірювали екстинкцію розчину стосовно контрольному розчину щохвилини протягом 6 хв.
Обробка результатів: оксиметилфурфурол X 5, мг на 1 кг меду обчислювали за формулою:
Х 5 = К/S • 19,2 • 10
де К - максимальне значення виміряної екстинкції;
S - товщина шару рідини в кюветі колориметра, см;
19,2 - постійний коефіцієнт екстинкції;
10 - коефіцієнт перерахунку меду в кілограми.
За остаточний результат випробування брав середньоарифметичне значення результатів двох паралельних визначень.
Визначення механічних домішок - метод заснований на фільтруванні рідкого меду через металеву сітку. Метод застосовують при наявності видимих забруднень.
Апаратура та матеріали:
Шафа сушильний будь-якого типу, що забезпечує температуру нагрівання до 150 про С.
Термометр ртутний скляний лабораторний до 100 про З за ГОСТ 28498. Сітка металева латунна, що має 100 отворів на 1 см 2 за НД. Стакан скляний виконання 1, місткістю 200 см 3 , за ГОСТ 25336. p> Проведення випробування: на металеву сітку покладену на склянку, поміщали близько 50 см 3 меду. Стакан ставили у сушильну шафу, нагрітий до 60 про С.
Мед повинен профільтрувати без видимого залишку. Наявність на сітці які не розчинилися частинок свідчить про забруднення меду механічними домішками.
Визначення загальної кислотності - метод заснований на титруванні досліджуваного розчину меду розчином гідроксиду натрію концентрації з (Na0H) = 0,1 моль/дм 3 в присутності індикатора фенолфталеїну.
Апаратура, посуд і реактиви:
Ваги лабораторні 1-го чи 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г пo ГОСТ 24104. p> Мішалка магнітна за НД.
Колби мірні виконання 1, 2 місткістю 100 см 3 з ГОСТ 1770.
Склянки скляні виконання 1 місткістю 50 см 3 за ГОСТ 25336.
Піпетки місткістю 20 см 3 по ГОСТ 29228.
Колби конічні місткістю 200 і 250 см 3 по ГОСТ 25336. p> Лабораторна бюретка типу I місткістю 2 см 3 з ціною поділки 0,02 см 3
