инового електрода для концентрацій NO 2 - в межах 10 -6 -10 -3 моль/л при рН 0 - 8. При рН 3,5 - 8 потенціал напівхвилі не залежить від рН, причому на електродах протікає реакція NO 2 - = NO 2 + e, при рН 0 - 3 протікає реакція HNO 2 = NO 2 + H + + e.
У разі окислення нітрит-іона на обертовому мікродісковом Pt-аноді висота хвилі пропорційна концентрації іонів і реакція необоротна. Описано модифікований метод полярографічного визначення нітриту в присутності відновленої форми аскорбінат на тлі, містить комплекс Cr 3 + з гліцерином, при рН 6,0-7,0. Визначається концентрація NO 2 - до 20 ppm. p> Досить швидкий (10 хв) і точний (помилка близько 1%) непрямий полярографический метод визначення нітриту заснований на відновленні 4-нитрозо-2 ,6-ксиленоли, що утворюється при реакції NO 2 - з 2,6-ксиленоли в суміші (5:4:1) H 2 SO 4 з водою і оцтовою кислотою. Граничний струм, вимірюваний при -0,15 В, пропорційний концентрації нітрит-іонів в інтервалі 0 - 14 мкг/мл. 100-кратний надлишок NO 3 - опрелеленія NO 2 - не заважає. [5]
Визначення нітрит-іона засноване на вимірюванні струму окислення NO 2 - при використанні різних окислювачів (сулфаміновой кислоти, перманганату калію, хлораміну Т і ін), а також на використанні обертового платинового електрода, на застосуванні поляризованого Рt-мікроелектрода і Ag/AgCl-електрода для чіткого визначення точки еквівалентності. Межі визначаються концентрацій нітрит-іонів складають 10 -5 -10 -2 моль/л. Помилка визначення в інтервалі 10 -2 -10 -3 моль/л складає в середньому 1%; при концентрації NO 2 - 10 -4 -10 -5 моль/л вона зростає до 2-3%. Іони NO 3 - не заважають визначенням. [4]
1.1.4.2 Потенціометричні титрування [6]
Нітрити можна визначати ацідіметріческі, використовуючи титрування в неводних розчинниках. Досить хороша відтворюваність результатів було досягнуто під час титрування нітриту в суміші етиленгліколю і пропанолу (або хлороформу). Титрантом був розчин 0,1 моль/л хлорної кислоти в тій же суміші. КТТ встановлювали візуально (з внутрішнім індикатором тимоловим блакитним) або потенціометрично зі скляним і каломельно електродами. З тими ж електродами нітрит-іони можуть бути визначені (і в присутності нітратів) потенціометричним титруванням гидроокисью тетрабутиламонію в бензолметаноловой суміші (10:1). Точність + 0.5%.
Розроблено методи визначення нітратів, нітритів і їх сумішей титруванням в наведених розчинах. Ці методи засновані на різному поведінці нітрат-і нітрит-іонів при титруванні в наведених середовищах. Визна...
