чення NO 2 - засноване на прямому потенциометрическом титруванні в середовищі метанолу (або суміші метанолу з ацетоном) неводними розчинами кислот, зокрема метанолових або метілетілкетоновим розчином HСlO 4 . Точність + 10%. br/>
1.1.4.3 Кулонометричне титрування
Розроблено умови кулонометрического титрування нітрит-іонів за допомогою електрогенерірованного брому. Робочий електрод - Pt-платівка з поверхнею близько 8 см 2 ; протівоелектрод - Pt-спіраль - відділений від досліджуваного розчину перегородкою з пористого скла.
Мікрокількості нітрит-іонів визначають кулонометрическом допомогою окислення NO 2 - надлишком електролітично генерованого Mn 3 + і зворотного кулонометрического титрування останнього електролітично генерованим Fe 2 + . Генерування проводять на платиновому або вугільному електроді. Кисень попередньо видаляють з розчину продуванием інертного газу. При визначенні 0,3 - 65 мкг/мл NO 2 - стандартне відхилення дорівнює 0,2 - 1,6%. [1, с. 80]
Нітрит-іон визначається високочастотним титруванням в середовищі 30% етанолу 0,1 М розчином HCl. КТТ вимірюється при 130 Мгц і відповідає освіті неіонізованной азотистої кислоти. На точність визначення 10-50 мг/мл нітрит-іона (близько 2%) не впливає присутність п'ятикратного надлишку нітрату. [4]
1.1.5 Спектрофотометричне визначення нітрит-іонів
Найчастіше для визначення нітрит-іонів використовують методики, засновані на освіті азокрасителей. Нітрит реагує з первинними ароматичними амінами в кислому розчині з утворенням проміжної діазоніевой солі, яка після обробки сполукою, що містить аміногрупу або гідроксил-іон, утворює відповідний азобарвник, придатний як для візуального, так і для фотометричного визначення.
Крім того, для фотометричного визначення нітритів використовується реакції утворення солей диазония, нитрозосоединений, комплексних сполук, іонних асоціатів з барвниками. [7]
1.1.5.1 Освіта азокрасителей [1, с. 93]
Освіта проміжної солі діазонію при взаємодії нітриту з сульфаниловой кислотою відбувається по реакції:
В
Для поєднання з утворилася сіллю діазонію з метою отримання азобарвника використовуються багато первинні ароматичні аміни, найбільш часто - 1-нафтиламін:
В
Утворюється 1 - (4-амінонафтілазо)-бензол-4-сульфонова кислота - барвник червоного кольору. Реакція досить специфічна й чутлива, дозволяє знайти 3 мкг/л NO 2 - . Умови проведення цих реакцій: диазотирование повинно проводиться в сильнокислому розчинах на холоду, поєднання має бути проведено тільки після того, як повністю закінчиться диазотирование і при можливо більш низькій кислотності. Це повинно бути враховано при підготовці реактивів (сульфаниловой кислоти і 1-нафтиламина). Точне встановлення рН для реакції сполучення до...
