Реферат Синтез біс-(тріметілсіліл) диметиламінометил Фосфонати

Тема: Курсовые обзорные

ристої кислоти H 3 PO 3 кип'ятилися із зворотним холодильником до припинення виділення хлороводню. При фракційної перегонці реакційної суміші отримано 16 г (51% від теорії, 89% від методики) біс - (тріметілсіліл) Фосфонати з температурою кипіння 79 В° С і. (За літературними даними 74-75 В° С і 1,4145 відповідно [10; 11]). <В 3.3 Синтез біс - (тріметілсіліл)-диметиламінометил Фосфонати

Реакційну суміш, що складається з 10 мл N, N, N'N'-тетраметілдіамінометана і 8 мл біс - (тріметілсіліл) фосфонати (дворазовий надлишок N, N, N'N'-тетраметілдіамінометана), помістили в колбу Кляйзена, забезпечену прямим холодильником, в яку попередньо поклали шматочок безводного хлориду цинку, і кип'ятили до тих пір, поки температура суміші не піднялася до 160 В° С. Перед приміщенням реагентів в колбу прилад продули в струмі аргону щоб уникнути гідролізу біс - (тріметілсіліл) Фосфонати. Для запобігання випарювання реагентів прилад нахилили так, щоб вони вільно стікали з холодильника назад в реакційну суміш.

Після проведення реакції біс - (тріметілсіліл)-диметиламінометил фосфонат відганяли під вакуумом (13 тор, температура кипіння 112-114 В° С). Отримано 8,5 г кінцевого продукту (85% від теоретичного виходу) с. <В 4. Обговорення результатів

Для отримання біс - (тріметілсіліл)-диметиламінометил Фосфонати ми провели наступний синтез, що включає синтез біс - (тріметілсіліл) Фосфонати і диметиламина, за наступною схемою:

За наведеними в експериментальній частині роботи методиками були синтезовані такі речовини:

1. N, N, N'N'-тетраметілдіамінометан з реакції диметиламина з формальдегідом у водному розчині.

2. біс - (тріметілсіліл) фосфонат при кип'ятінні триметилхлорсилан з фосфористої кислотою.

3. Цільовий біс - (тріметілсіліл) диметиламінометил фосфонат з реакції N, N, N'N'-тетраметілдіамінометана з біс - (тріметілсіліл) Фосфонати.

Назва та формула

Фізичні параметри

Вихід

Отримані

З літературних джерел

У м.

У%

Від методики