формальдегіду диметиламина. Для приготування речовини реагенти змішують у водному розчині при охолодженні в лазні з льодом. Після закінчення реакції відокремлюють органічний шар подщелачіваніем гідроксидом калію. Цей шар далі відокремлюють, сушать над лугом і переганяють. Вихід N, N, N'N'-тетраметілдіамінометана за даною методикою становить 77-85% від теоретичного:
В
Також у роботі [7] був описаний метод отримання біс - (диметиламіно)-метану за наступною реакції з виходом 54% від теоретичного:
N, N, N'N'-тетраметілдіамінометан можна отримати з реакції, описаної Рудченко, Шевченко і Костяновський в [8], але з дуже низьким виходом (26%):
В
Ще один синтез біс - (диметиламіно)-метану з диметиламина був описаний в роботі [9]. Для отримання цієї речовини розчин диметиламина в діхлорметані нагрівають до у водяній бані. Після трьох годин реакції рідку фазу випарюють і далі розділяють за допомогою фракційної перегонки. br/>В
Цей спосіб непрактичний, оскільки вихід речовини слабкий (Порядку 40-50%) у зв'язку з протіканням побічних реакцій. <В
2.5 Отримання біс - (тріметілсіліл) Фосфонати
У статті Воронкова, Колесова і Згонник був описаний простий метод отримання тріалкілсілілових ефірів фосфористої кислоти [10]. З цього методу з виходом 57% від теоретичного виходить і біс - (тріметілсіліл) фосфонат ( біс - (тріметілсіліл)-ФОСФО). <В
Для отримання речовини надлишок триметилхлорсилан і фосфористая кислота H 3 PO 3 кип'ятилися в колбі із зворотним холодильником до припинення виділення соляної кислоти. Далі отриманий фосфонат відганяли під вакуумом. Аналогічний спосіб був запропонований в [11]. p> Також російськими вченими запатентований метод отримання біс - (тріметілсіліл) Фосфінати з триметилхлорсилан і фосфіну в третбутаноле з кількісним виходом [12]:
В В
3. Експериментальна частина
В
3.1 Синтез N, N, N'N'-тетраметілдіамінометана [6]
Помістили 30,5 г (0,38 моль) 37% розчину формальдегіду в стакан на 600 мл, забезпечений механічною мішалкою і термометром. Стакан помістили в баню з льодом. До розчину повільно при сильному перемішуванні додавали 135 г (0,75 моль) 25% водного розчину диметиламина так, щоб температура реакційної суміші не піднімалася вище 15 В° С. Після додавання суміш перемішували ще 30 хвилин, після чого окремими порціями додали 75 г гідроксиду калію в гранулах до розшарування суміші. Верхній шар відокремили, просушили над лугом протягом 1 години і перегнали. Отримали 25 г (66% від розрахунку, 86% від методики) N, N, N'N'-тетраметілдіамінометана з температурою кипіння 89 В° С і. (За літературними даними 82-84 В° С і 1,4018 відповідно [13]). <В
3.2 Синтез біс - (тріметілсіліл) Фосфонати
48,9 г (0,45 моль) триметилхлорсилан, 12,3 г (0,15 моль) фосфо...
