) попередньо окислюють до тривалентного і витягують хлороформом в більш кислому середовищі (рН = 1,7-2,0).
Реактиви
Соляна кислота, 1 н. розчин.
Гідроксихінолін, 2%-ний розчин в хлороформі,
Стандартний розчин солі алюмінію. Розчиняють 1,759 t алюмокалієвих квасцов чда в дистильованої воді і розбавляють розчин до 1 л; 1 мл отриманого розчину містить 0,1 мг алюмінію. При визначенні дуже малих кількостей алюмінію застосовують у 10 разів більше розбавлений розчин, в 1 мл якого міститься 0,01 мг алюмінію. Персульфат амонію.
Хід визначення. Відбирають такий обсяг аналізованої, оди, щоб у ньому містилося від 5 до 200 мкг алюмінію. Якщо, треба, розбавляють дистильованою водою до 25-50 мл, додають трохи (на кінчику ножа) персульфата амонію, перемішують до розчинення і дають розчину постояти кілька хвилин. Переносять розчин в ділильну воронку і нейтралізують 0,1 н. кислотою або лугом. Необхідне для нейтралізації кількість кислоти або лугу знаходять, титруючи окрему порцію аналізованої води по метиловому оранжевому. Потім подкисляют розчин, додаючи 0,4 мл соляної кислоти на кожні 25 мл розчину (після підкислення рН розчину; повинен бути 1,7-1,95), доливають 1,5-2 мл розчину 8-гідроксихінолін в хлороформі, сильно струшують, залишають до поділу шарів і зливають пофарбований оксіхінолятом заліза нижній шар.
Витяг заліза з розчину повторюють ще раз, додаючи
другу таку ж порцію розчину 8-гідроксихінолін в хлорозной
формі. Якщо вміст заліза менше 8 мг/л, як це зазвичай
буває, при другому екстрагуванні виходить дуже блідо забарвлений шар хлороформу, і в цьому випадку двома екстракції
можна обмежитися.
При більшому вмісті заліза екстрагування продовжують, додаючи нові порції хлороформного розчину до отримання безбарвного екстракту.
До розчину, не який містить заліза, доливають 2,5 - 3, 0 мл
розчину 8-гідроксихінолін в хлороформі, 10 мл ацетатного
буферного розчину (рН = 4,5) і, енергійно струшуючи, витягують оксіхінолят алюмінію. При зазначеному вище змісті
алюмінію практично повне вилучення його досягається однією
екстракцією. Дають постояти 1-2 хв для розділення шарів і за-
тим переносять нижній, пофарбований у жовто-зелений колір, шар
хлороформу в кювету фотометра і вимірюють оптичну щільність
при О» = 387-400 нм.
В
2.3 Фотометричний метод із застосуванням еріохромціаніна Р
Сутність методу. Солі алюмінію в розведених розчинах при рН = 6,0 реагують з еріохромціаніном Р з утворенням червоно-фіолетового комплексної сполуки, що має максимум светопоглощендо при 535 нм. Оптимальний вміст алюмінію становить 20-300 мкг/л. Більш В«оіцеятрірованние-розчини попередньо розбавляють, більш розбавлені - подкисляют і упарюють.
Заважають речовини. Заважає вплив заліза і марганцю усувається додаванням аскорбінової кислоти. Ортофосфати в концентраціях нижче 10 мг/л не заважають. Сульфати не заважають в конц...
